< >重氮化应该很容易的使芳环上的氨基变为酚羟基。方法:将要重氮化的氨基取代原料溶解或分散于酸溶液中,降温至-5度左右;配制高浓度的亚硝酸钠溶液,预先降温至-5度,然后缓慢滴加入前一溶液中。滴加不要连续滴加,滴入少许后即用淀粉碘化钾试纸检验溶液的氧化性(其实是检验亚硝酸的含量),如果试纸呈紫黑色,显示亚硝酸过量过多,则暂停滴加;直到试纸呈浅蓝灰色(显示亚硝酸几乎消耗完毕),方可继续滴加;如此循环反复,要有耐心,不可操之过急。反应全程应避光防止重氮盐分解。如此直到所有亚硝酸钠滴完,溶液应澄清透明。反应完毕后,即加入氢氧化钠等碱溶液,然后缓慢升温(防止反应剧烈),重氮盐即分解放出氮气,随即与氢氧根离子结合产生酚羟基取代产物。 < >硝基的取代会使反应变得缓慢,但不会造成严重困难。我做过4-硝基苯胺的重氮化,0.04mol原料约需5小时反应完全。