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河南省郑州市
配置方法 1、二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾( HgCl2-KI-KOH)溶液 称取 15.0 g 氢氧化钾( KOH),溶于 50 ml 水中,冷却至室温。称取 5.0 g 碘化钾( KI),溶于 10 ml 水中,在搅拌下,将 2.50 g 二氯化汞( HgCl2)粉末分多次加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。 在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中,并稀释至100 ml,于暗处静置 24 h,倾出上清液,贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,存放暗处,可稳定 1 个月。 2 、碘化汞-碘化钾-氢氧化钠( HgI2-KI-NaOH)溶液 称取 16.0 g 氢氧化钠( NaOH),溶于 50 ml 水中,冷却至室温。称取 7.0 g 碘化钾( KI)和 10.0 g 碘化汞( HgI2),溶于水中,然后将此溶液在搅拌下,缓慢加入到上述 50 ml 氢氧化钠溶液中,用水稀释至 100 ml。贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,于暗处存放,有效期 1 年。 注意事项 1、纳氏试剂中的汞有毒,使用时要小心,皮肤触碰时要及时清洗。 2、纳氏试剂的使用寿命比较短,配制后保存期通常只有三个星期,随着沉淀增加会影响测定结果。 3、配制溶液时所有的用水都要用无氨水,而且不可以用普通的滤纸过滤,否则容易污染纳氏试剂。 ...
多环芳烃是一类致癌的化合物,有机物的不完全氧化会产生多环芳烃,食物中的多环芳烃主要是由环境污染和食品工艺过程造成的。多种植物油 中都存在多环芳烃。包括玉米油,椰子油,葡萄籽油,花生油,橄榄油,菜籽油,棕榈油,葵花籽油,南瓜籽油。多个国家对食用油中多环芳烃的最大含量进行限制。在欧盟,各种多环芳烃(苯并芘,苯并蒽,苯并荧蒽,草屈)最大残留总值为 最常用的检测食用油中多环芳烃的方法包括皂化反应,液液萃取,浊点萃取,凝胶渗透色谱法。这些方法都有着操作步骤复杂,耗时,耗费大量 溶剂等缺点。 采用本中心代理的MIP-PAHs多环芳烃专用SPE 小柱,利用类似分子印迹的原理吸附多环芳烃,该小柱对多环芳烃的高专一性使其对食用油中多环芳烃检测非常有效。 ...
奶粉中三聚氰胺和三聚氰酸残留量的检测(SNT 3032-2011 出口食品中三聚氰胺和三聚氰酸检测方法 液相色谱 - 质谱质谱法) 样品前处理步骤: 1. 2g 奶粉加入 3mL 去离子水,充分溶解后加入 100μL 1μg/mL 三聚氰胺 - N 同位素内标和 200μL 1μg/mL 三聚氰酸 - C 同位素内标; 2. 加入 7 mL 乙腈,再加入一定量 1 mol/L 盐酸溶液调节 pH 至 2.0 - 3.0,充分混匀后超声 15 min,4℃下 8000 r/min 离心 5 min; 3. 上清液过预先润湿的滤纸,取 2mL 滤液加入 0.8mL 去离子水,用乙腈 : 水 (1:1) 稀释至 5mL 作为待净化液; 4. Anpelclean MCT SPE 小柱 (150mg/3mL) 预先用 3mL 甲醇,3mL 乙腈 : 水 (1:1) 活化; 5. 5mL 待净化液以不超过 1 滴 / 秒的流速过小柱,用 2mL 乙腈 : 水 (1:1) 淋洗,低真空抽干后用 2 mL 甲醇,2×2 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱; 6. 收集洗脱液,40℃下氮气吹干,用 100 mmol/L 甲酸铵 : 乙腈 (1:9)pH 3.2 溶液定容至 1mL 后 HPLC-MSD 测定。 ...
美国药典(United States Pharmacopeia, USP) 美国药典委员会是美联邦对药品(包括原料药和制剂)质量标准和检定方法作出技术规定的一个独立的、非盈利性的非政府组织。USP 发布 的标准已被全球 130 多个国家 ( 地区 ) 所认同,是美国食品药品监督管理局(FDA)和美国麻醉品管制局的管制行为准则;也是美国和其它几个国 家的官方药典。因此,在对其收录的药物及辅料的鉴别、鉴定、检测和纯度测定的方法存在分歧时,美国药典中陈述的方法将具有法律效力。美国药典标准品是原料药、辅料、杂质、降解产品、食品补充剂、药典试剂和性能校正剂的样品,其特性规定极其严密。在进行法定的 USP-NF 测试和化验时必须使用 USP 标准品。 美国药典标准品通常用于进行 USP-NF 的下列测试:鉴定测试、杂质或相关化合物的有限测试、原料药和配方的化验、系统适用性测试。也可以用作校正剂,用于溶出、粒子计数、熔点和滴定液标定,也可以用 于空白和对照实验。 ...
氘代溶剂保存和使用的注意事项有哪些? 氘代溶剂广泛应用于化学研究领域,对于分析有机物分子结构的重要方法——核磁共振波谱法是不可缺少的。 (1)分析哪类产品会用到核磁共振:包括简单化合物常规鉴定(如 200 兆赫光谱),以及合成实验室第一次得到的复杂分子结构的鉴定(如 600 兆赫光谱),目前几乎所有新发现的产物都会提供相应的核磁共振波谱; (2)对氘代溶剂有那些要求:核磁共振波谱对所用溶剂的氘代度反应敏感,如用 200 兆赫光谱使用氘代度 99.5%~99.8% 之间的氘代溶剂就可以满足,如用 600 兆赫光谱,则需要更高氘代度的溶剂。美国“剑桥同位素实验室”(Cambridge IsotopeLaboratories,CIL)是专门生产稳定同位素标记试剂的生产商,在全球范围内处于领先水平,可 提供 8000 多种同位素标记试剂,其产品包括 13C、18O、氘代试剂等多种稳定同位素标记试剂。我们可以为您提供来自美国“剑桥同位素实验室” 各种不同规格、不同氘代度的氘代溶剂 氘代溶剂保存注意事项 1.氘代溶剂对水和光敏感,对于安瓿瓶包装和未开包装的塑料瓶包装 的产品,可在干燥避光的条件下室温保存; 2.对于化学稳定性较差或者沸点较低的产品,如氘代氯仿、氘代乙 醚、氘代二甘醇二甲醚、氘代四氢呋喃等,产品开封后建议用装有干燥剂的密封袋封口,于冰箱冷藏,取用时等温度回升至室温后再 开封; 3.氘代DMSO易吸水,开封后的产品可加入分子筛后室温保存,不推 荐在冰箱保存(冰点18℃),对于凝固的氘代DMSO可采用水浴解 冻,但要注意避免被水污染。 氘代溶剂使用注意事项氘代溶剂易被水污染,水中的1H可能替代氘代溶剂中的D。使用时注 意以下几点,以减少被水污染,而产生水峰。 1.建议使用一次性的安瓿瓶包装; 2.在干燥的环境中处理溶剂(除湿),快速取样; 3.核磁管和移液管使用前先在真空干燥箱干燥过夜,然后放入干燥 器除水; 4.加入样品前,先用D2O润洗核磁管,然后用氘代甲醇-D4或者氘 代丙酮-D6洗去D2O,最后用所选择的溶解样品的氘代溶剂润洗。 ...
AAS 标液与 ICP-MS 标液之间的区别以及不同仪器分析时对标液级别的选择? 众所周知,有机锡、有机铅及有机汞类化合物,对人体和动植物都具有较大毒性。因此,大量的分析方法已经被应用于这类化合物的定性和 定量检测。大多数分析方法是基于气相色谱,再辅以各种灵敏性高和具有选择性的检测方法,如原子吸收光等(AAS),原子发射光谱(AES), 脉冲火焰光度检测器(PFPD)和质谱(MS),等等。因为是基于气相色谱的方法,这些分析物需要通过衍生化反应来增加它们的挥发性。 衍生化还可以防止分析过程中发生干扰,尤其是在检测阶段。成功分析的关键就是,净化和定量衍生化的方法不会造成分析物的损失或降解。 氢化法和使用格利雅试剂或四乙基硼酸钠进行烷基化是最常用的前处理方式。 四乙基硼酸钠可以作为一种理想的衍生化试剂 四乙基硼酸钠便于衍生含有有机金属分析物的水样,因为衍生化反应可以在水体基质中进行,从而避免了分析过程中的额外步骤。乙基化效 率取决于取代度、烷基上金属的种类、pH 值和反应时间。对有机锡化合物而言,pH=4 ~ 5 是最合适的。由于样品基质中其他活泼金属和组分会消耗NaBEt4,所以 NaBEt4 必须过量。 ...
三氟化硼-甲醇溶液是一类甲酯化衍生试剂,可以对脂肪(酸)/ 不饱和脂肪(酸)进行效果极佳的衍生反应, 从而达到降低分析物沸点、提高稳定性的目的,以至能够更出色地被气相色谱分析检测。当前,大多数实验室选择三氟化硼甲酯化法应用于食品中总脂肪(酸)、饱和脂肪(酸)、不饱和脂肪(酸)的测定、 动植物油脂中脂肪酸的测定以及乳品中脂肪酸等的测定。 广泛应用: 食品,动植物,乳品。 三氟化硼使用方法: 14%(W/W) 三氟化硼 - 甲醇溶液使用步骤(参考) 1. 称量15-20mg脂肪酸 2. 移入1mL三氟化硼-甲醇溶液 3. 拧紧样品瓶(可选用螺纹口的顶空样品瓶) 4. 放置于110℃烘箱中,反应10分钟 5. 取出后冷却至室温 6. 加入1mL正己烷和1mL饱和NaCl溶液,充分摇匀 7. 静置,等待分层 8. 仔细移取上层有机物,进行分析 ...
酶法快速检测试剂盒特点 ●操作简便,迅速,检测成本低 ●产品附赠详细的使用说明书 ●适用于AOAC,AACC,ICC等多种国际标准检测方法 ●安谱公司全力提供人性化的选购/咨询/售后等客户体验服务 检测原理 总体来说,酶是具有催化作用的蛋白质,它可以使一种化合物转变为另外一种化合物,而这种反应发生时往往没有任何明显的迹象。但是某些 酶促反应可以导致颜色的产生或消耗,颜色强度的变化可使用常见的分光光度计测量。应用分析常选择的酶,可以直接或间接(通过其他酶)产生或消耗一种名NADH( 或 NADPH) 的化合物。虽然也是不可见的,但是该化合物在波长为340nm的吸收光很强(消光系数=6300M-1cm-1)。 ...
关于衍生化作用常见的问题及怎么解决如下:
 
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  • 个人简介 河南德通环保科技有限公司投入建设的 中原标准物质中心 是一家专业从事标准物质、标准品、实验试剂及实验室常用耗材经销的单位,为河南知名的标准物质(或者标准品)销售网络之一,严格按照标准物质的相关机构管理办法进行网络销售。 是 标准物质在线服务及实验室试剂耗材等相关采购交流的平台,网站集合国内外生产单位的优质资源:标准物质,标准品,对照品,微生物,生化试剂,培养基等产品资源共计数十万种,覆盖各个领域,网站产品数据持续更新中。业务遍及国内外,主要应用于国家出入境检疫检验系统、食药监督系统、各省市环境监测站、第三方检测机构以及科研院校等,以完善的售后服务,收到了用户的一致好评。
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