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本文将讲述不同白术样品中白术内酯 Ⅰ、Ⅲ含量差异,希望能为相关领域的研究提供参考思路。 背景:中药白术为菊科植物白术的干燥根茎。神农本草列为上品,具有健脾益气、燥湿利水、止汗安胎功效。白术根茎中含挥发油、倍半萜内酯化合物等,其中自术内酯类成分 (白术内酯1、白术内酯Ⅲ)为白术的抗炎、抗癌有效成分,经实验表明,该类成分具有调节胃肠道功能和促进营养物质吸收的作用,尤其白术内酯I药理作用明显,白术内酯工白术内酯Ⅲ也为白术的特征性成分。 不同的产区生产的白术,或同一产区不同时间采收的白术,白术内酯 这 两 种有效成分可能存在差异 。 1. 报道一 谢进 等人以岛津 Column Shim-pack GIST C18(250 nm×4.6 nm)为色谱柱,甲醇-水为流动相,流速1 mL/min,柱温40℃,检测样品中的白术内酯。白术内酯Ⅰ和Ⅱ、Ⅲ的检测波长分别为275和220 nm,进样量为10μL,白术内酯Ⅰ的线性关系方程为Y=1.049×107X-4.090×105(r=0.999 8),在4~1 023μg范围内线性关系良好;白术内酯Ⅱ的线性关系方程为Y=6.872×106X+1.194×106(r=0.999 0),在3.7~933μg范围内线性关系良好;白术内酯Ⅲ的线性关系方程为Y=4.819×106X-3.969×105(r=0.999 0),在3.7~933μg范围内线性关系良好。研究还测定了不同产地(山东、安徽、湖南)、不同采收时间(2022年12月1、10、20、27日)的白术和不同温度(50、60、70、80和90℃)所制白术的白术内酯(Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ)含量。 结果表明:安徽亳州的白术样品中白术内酯 Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量较高,白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量分别为1.07、0.43、2.40 mg/g;以12月20日采收的白术样品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量较高,分别为1.49、0.53、1.96 mg/g;而50℃烘干白术样品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量较高,分别为1.50、2.37、1.45 mg/g。 2. 报道二 吴佳 等人研究不同白术样品中两种白术内酯的变化,为白术的质量控制提供依据。方法 :HPLC法。 用正己烷为溶剂提取时两种白术内酯含量均最低,用甲醇提取时白术内酯 Ⅰ含量最高,用乙醚提取时白术内酯Ⅲ含量最高,考虑到白术内酯Ⅰ为白术的主要活性成分,也为白术质量控制的主要指标,建议选取甲醇为白术内酯超声波提取溶剂。曾实验不同提取时间 (15,30,45,60min)及不同提取次数(1,2,3次)对甲醇超声波提取条件的影响,结果表明用甲醇超声波提取一次,每次30min可提取完全。由下表可知,不同采收时期白术所含两种白术内酯的含量变化无明显规律,龙门和长寿白术的白术内酯Ⅰ和白术内酯Ⅲ均在 10月 11日达到最高值。且两种白术内酯的含量都较低,白术内酯Ⅰ在龙门和长寿两地的平均含量分别为 0.0398%和0.0209%?白术内酯Ⅲ在两地的平均含量分别为 0.0375%和0.0201%。实验过程中选用了几个不同波长进行测定紫外含量测定,发现在 222nm 处,两种白术内酯都有最大吸收,故实验选择了 222nm作为测定波长。 结果为:不同采收时期白术含两种白术内酯的含量变化无明显规律,在不同提取方法实验中以甲醇超声波提取最优,不同产地实验中以湖南平江白术两种白术内酯含量最高。白术药材中两种白术内酯含量受产地和提取方法的影响较大,与采收时期无明显相关性。 参考文献 : [1]谢进 , 陈阳峰 , 何爽等 . 不同白术样品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ含量的比较 [J]. 湖南农业科学 , 2023 , (07): 93-96. DOI:10.16498/j.cnki.hnnykx.2023.007.018. [2]吴佳 , 王艳平 , 刘湘丹等 . 白术内酯Ⅰ和Ⅲ在不同白术样品中的比较研究 [J]. 中国民族民间医药 , 2009 , 18 (02): 4-5. ...
本文旨在探讨合成 2,2′,7,7′- 四溴 -9,9′- 螺二芴的方法,通过本文的研究,将为 2,2′,7,7′- 四溴 -9,9′- 螺二芴的生产提供技术支持和方法。 背景:有机电致发光( organic electroluminescene ,OEL)材料以其具有发光亮度和发光效率高、色彩丰富、材料易加工等特点,并且可以通过改变分子的结构或掺杂调节发光颜色,从而成为电致发光领域内一个新的研究热点。 2,2′,7,7′- 四溴 -9,9′- 螺二芴是合成有机电致发光材料的重要中间体。 合成: 1. 方法一 : 以 9,9′- 螺二芴为原料 , 过量的液溴为溴源 , 无催化剂作用 , 室温下合成了 2,2′,7,7′- 四溴 -9,9′- 螺二芴 , 产率为 63.3% 。具体步骤如下: 室温下,在配有低温温度计、带有气体吸收装置的回流冷凝管、恒压滴液漏斗、电磁搅拌的 100 mL 三口圆底烧瓶中,依次加入0.63 g( 1 mmol )螺二芴, 10 mL 氯仿,冰水冷却到0 ℃,搅拌下,通过恒压滴液漏斗滴加 0.5 mL ( 10 mmol )液溴和 1 mL 氯仿的混合液,10 min滴加完毕,恢复到室温,搅拌过夜,将反应液倒入5 ml20 %的氢氧化钠溶液,过滤,滤饼用甲醇洗涤至白色,将固体放在红外灯下干燥,用氯仿重结晶,得到白色棱状晶体 0.80 g 产率: 63.3 %。 2. 方法二: 以 2- 溴联苯的 Grignard 试剂和 9- 芴酮反应制备 9-(2- 联苯基 )-9- 芴醇 , 经关环反应制备了 9,9′- 螺二芴 (SBF), 并以溴化钠为溴源、过氧化氢为氧化剂、 1,2- 二氯乙烷为溶剂 , 通过 SBF 的氧化溴化反应制备了 2,2′,7,7′- 四溴 -9,9′- 螺二芴 (TBSBF) 。较佳的工艺条件为 :n(SBF)∶n( 溴化钠 ) ∶ n( 过氧化氢 )∶n( 硫酸 )=1∶8∶6∶6, 溶剂为 1,2- 二氯乙烷 , 反应温度 20℃, 反应时间 48h 。在此条件下 ,TBSBF 的选择性达到 95.1%, 产物 TBSBF 纯度大于 98%, 收率约为 80% 。具体步骤如下: ( 1 ) SBF 的合成 在 N2 保护下 , 将 2.64 g 镁粉和一定量的碘加入到带有回流装置的 250 mL 四口烧瓶中 , 搅拌下加入几滴 2- 溴联苯和 5 mL 四氢呋喃 , 反应引发后将 23.30 g 2- 溴联苯和 50 mL 四氢呋喃的混合液滴加到烧瓶中 , 控制滴加速率使反应液轻微回流 ; 滴加完毕后 , 继续回流 3 h; 烧瓶冷却至室温后 , 滴加 18 g 9- 芴酮和 50 mL 四氢呋喃的混合液 , 控制滴加速率使反应液轻微回流 ; 滴加完毕后 , 继续回流 3h 。将反应液冷却至室温 , 抽滤 , 滤饼用 20 mL 四氢呋喃冲洗 , 得浅黄色固体 9-(2- 联苯基 )-9- 芴醇 - 镁络合物。将滤饼放入 100 mL 质量分数 5% 的 HCl 溶液中 , 室温下搅拌反应 2 h, 抽滤 , 滤饼用 20 mL 水冲洗 , 得白色固体 9-(2- 联苯基 )-9- 芴醇 28.30 g 。 将所得 9-(2- 联苯基 )-9- 芴醇和 100 mL 冰醋酸加入到带有回流装置的 250 mL 三口烧瓶中 , 加热 ,9-(2- 联苯基 )-9- 芴醇逐渐溶解 , 回流反应 10 min 后有大量白色固体析出 , 继续回流反应 30 min, 反应液降至室温 , 抽滤 , 滤饼用 20 mL 冰醋酸冲洗 , 干燥后得到白色粉状固体 SBF 26.00 g 。 ( 2 ) TBSBF 的合成 室温下 , 将 20 mL 1,2- 二氯乙烷、 3.16 g SBF 、 58.8 g 质量分数 10% 的硫酸溶液和 16.20 g 溴化钠加入到三口烧瓶中 , 搅拌下滴加质量分数为 30% 的过氧化氢溶液 6.80 g, 用 HPLC 跟踪分析 , 待产品合格后 , 加入饱和的亚硫酸钠溶液直至红色褪去 ; 过滤 , 滤饼用 5 mL 1,2- 二氯乙烷、 20 mL 水洗涤后制得 TBSBF 。 参考文献: [1]薛华 , 朱瑞涛 . 2,2′,7,7′- 四溴 -9,9′- 螺二芴的合成 [J]. 太原师范学院学报 ( 自然科学版 ), 2010, 9 (04): 111-112. [2]王安钢 , 姜文凤 , 王慧龙等 . 2,2′,7,7′- 四溴 -9,9′- 螺二芴的合成 [J]. 石油化工 , 2007, (09): 930-934. ...
卡硝唑是一种常用的抗菌药物,被广泛应用于制药领域。那么,对卡硝唑的成分进行分析会揭示出哪些重要信息呢?让我们一起来了解一下。 卡硝唑的成分分析可以首先确定其化学结构。通过使用现代分析技术,如质谱、核磁共振等,可以解析卡硝唑分子的化学组成和结构。这有助于我们更好地理解卡硝唑的性质和特点,为进一步的研究和应用提供基础。 除了化学结构,成分分析还可以确定卡硝唑的纯度和杂质含量。通过使用色谱、光谱等分析方法,可以准确测定卡硝唑的含量,并检测可能存在的杂质。这对于制药企业来说非常重要,因为高纯度的卡硝唑可以确保药物的质量和疗效。 此外,成分分析还可以揭示卡硝唑的溶解性和稳定性。通过研究卡硝唑在不同溶剂中的溶解度和在不同条件下的稳定性,可以为制药企业提供重要的参考信息。这有助于选择合适的溶剂和制备工艺,确保药物的稳定性和可溶性。 另外,成分分析还可以用于确定卡硝唑的药代动力学特性。通过研究卡硝唑在体内的吸收、分布、代谢和排泄等过程,可以了解其在人体内的药效学表现。这对于药物研发和临床应用有重要的指导意义,可以优化给药方案和提高治疗效果。 综上所述,卡硝唑的成分分析可以揭示其化学结构、纯度和杂质含量、溶解性和稳定性,以及药代动力学特性等重要信息。这些信息对于制药企业来说至关重要,有助于确保卡硝唑药物的质量和疗效。通过深入研究卡硝唑的成分,我们可以更好地理解和应用这一重要药物。...
1.防粘性的应用 PTFE材料具有极低的表面张力,不会粘附任何物质,并且具有耐高低温和无毒的特性。因此,PTFE常被用作涂料,用于餐具的防粘内衬,主要应用于不粘锅和微波炉的内胆。虽然PTFE材料具有独特的优异性能,但也存在一些缺点,如难熔融加工性、难焊接性和冷流性。随着材料应用技术的发展,这些缺点正在逐渐被克服,使得PTFE在石油化工、电子、医学、光学等领域的应用前景更加广阔。 2.电气方面的应用 PTFE具有优良的电学性能,其体积电阻率可达1017Ω,表面电阻率大于1016Ω,在100%相对湿度下保持不变;介电常数低达2.0,介电损耗正切约为2×10-4,与温度和频率无关;耐热性好,在260℃下长期使用;绝缘性好,可以达到H级以上;具有强韧性和可挠曲性,即使在-90℃下仍然具有韧性;耐老化,耐气候性优良,具有不燃和低发烟性。PTFE制成的印刷线路基板已在航空航天领域得到广泛应用,因此PTFE制品特别适用于电信、计算机、测试与测量、国防等高性能、高挑战性的领域。 ...
答一: 防火材料类似于电缆的阻燃材料,它能够阻止燃烧并且自身不容易燃烧。 PTFE,中文商品名为“特氟龙”、“特氟隆”(teflon)、“特氟龙”、“特富隆”、“泰氟龙”等,是由四氟乙烯聚合而成的高分子化合物。它具有优良的化学稳定性和耐腐蚀性,是目前世界上耐腐蚀性能最佳的材料之一。除了熔融金属钠和液氟外,它能够耐受其他所有化学药品的腐蚀,甚至在王水中煮沸也不会发生变化。PTFE广泛应用于需要抗酸碱和有机溶剂的场合,具有密封性、高润滑不粘性、电绝缘性、良好的抗老化能力和优异的耐温性能(能够在-180℃至+250℃的温度范围内长期工作)。此外,聚四氟乙烯对人体无毒。 根据我的理解,阀门的防火安全概念主要是针对阀座泄漏量的定义,并与填料密封无关。因此,我认为PTFE填料在阀门防火安全情况下是可用的,尽管阀门并非在高温环境中使用,但仍然需要满足防火安全要求。然而,具体的阀门防火安全要求规范可以参考API607标准,其中已明确了PTFE填料的相关问题,建议您查阅该标准以获取更详细的信息。 答二: API607是针对软阀座阀门的耐火试验标准,包括阀门的内漏和外漏两个指标。在试验过程中,阀门处于关闭状态,外部火焰包围阀门进行30分钟的测试。如果阀座处的泄漏量符合标准要求,则通过内漏测试。这意味着在工厂发生火灾时,阀门关闭后可燃介质不会因阀门失效而泄漏到下游管道。而阀杆和阀盖的测试主要是指外漏测试,即燃烧时可燃介质不会大量泄漏到管道外部,从而助长火势。标准中已明确了PTFE填料的相关问题,您可以查阅相关标准以获取更详细的信息。 ...
问题: 乙酰亚胺和聚四氟乙烯可以用什么方法黏结? 回答: 在我担任青岛科丰塑胶有限公司总工程师期间,为了将DN1050的PPESK与PTFE材料的特大活塞环黏结在一起,经过几个月的试验,我们终于成功了。由于PPESK的性质与聚酰亚胺相似,因此这种方法也可以用于乙酰亚胺和聚四氟乙烯的黏结。黏结剂的耐温等级为290摄氏度以上。 以下是黏结的步骤: 使用280目氧化铝磨料在平板上湿磨两种材料的结合面,然后清洗并吹干,保持毛面。接着,使用等离子枪对PTFE进行喷射,增加其表面的粗糙度和活性。 配置胶粘剂:将100毫升模具硅橡胶与5克PTFEF粉末、2克400目锌粉、2克硅酮树脂、5滴KH550偶联剂、2.6克正硅酸乙酯、0.32克二丁级锡和2克钛酸钾晶须(7-10微米长)混合。然后加入适量的二甲苯作为稀释剂,使用手电钻强力搅拌2分钟。 将黏结剂涂抹在待黏结表面上,使用模具将两个工件适当夹紧,然后将整体放入预热至180摄氏度的马福炉中保温4-8小时。完成黏结后取出。如果剩余的黏结剂在20分钟内没有用完,应立即报废。 你可以尝试一下这个方法。 ...
背景及概述 [1] 2-吡啶-3-基苯甲醛是一种常用的医药合成中间体。当接触到2-吡啶-3-基苯甲醛时,应采取相应的应急处理措施,如吸入时应将患者移到新鲜空气处,皮肤接触时应脱去污染的衣着并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,眼睛接触时应分开眼睑用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医,食入时应立即漱口,禁止催吐,并立即就医。 制备 [1] 2-吡啶-3-基苯甲醛的制备方法有以下几种: 方法1:在氮气下,将1-溴苯甲醛(250μL,2.14mmol),碳酸钠(270mg,2.55mmol)和3-吡啶硼酸(289mg,2.35mmol)溶解在4.2mLN,N-二甲基甲酰胺/水的悬浮液中,然后加入乙酸钯(24mg,0.11mmol)和三苯基膦(115mg,0.44mmol)。在110℃下搅拌过夜后,过滤反应混合物。滤液用氯仿稀释,溶液用盐水洗涤,用MgSO4干燥。过滤后,将滤液真空浓缩,并将残余物用硅胶柱色谱纯化(氯仿/甲醇=99/1→95/5)。最终得到2-吡啶-3-基苯甲醛,白色粉末250mg(收率64%)。 方法2:在氮气下,将Pd(PPh3)4(0.085g,0.07mmol)的乙腈(6mL)溶液中加入水(2mL),然后加入2-甲酰基苯基硼酸(0.55g,3.68mmol),3-溴吡啶(0.36mL,3.68mmol)和碳酸钾(2.69g,22.07mmol)。在60℃下搅拌3天后,将反应混合物通过硅胶快速色谱法纯化,用乙酸乙酯/异己烷(10:90至30:70)洗脱,得到2-吡啶-3-基苯甲醛,为油状物。质谱:[M+H]=184。 主要参考资料 [1](WO2005000811)3-AMINOPYRROLIDINESASINHIBITORSOFMONOAMINEUPTAKE ...
背景及概述 [1][2] 甲磺酰肼是一种酰肼类有机物,被广泛应用于有机合成中,特别是在苯环上引入甲磺酰基。 甲磺酰肼的应用 [1] Chen G等人报道了甲磺酰肼在合成化合物3ac中的应用。 合成方法如下:将25mL schlenk管配备磁力搅拌棒,并加入1(0.2mmol),2(甲磺酰肼,0.4mmol,2当量),K 2 CO 3 (58mg,0.4mmol,2当量),CuI(7.8mg,0.04mmol,20mol%),和DCE(1.0mL)。 将所得混合物在100℃加热24小时,并冷却至室温温度。 完成后,将CH 2 Cl 2 (20mL)加入到反应体系中,将所得混合物通过硅藻土垫过滤。 滤液用H 2 O(20mL),水层用CH 2 Cl 2 (2×10mL)萃取。 合并的有机层用无水Na 2 SO 4 干燥并过滤。 在真空下蒸发溶剂后,残留物通过硅胶(100-200目)柱色谱纯化,己烷-EtOAc作为洗脱液,得到纯产物3ac。 N-(5-((4-(tert-butyl)phenyl)sulfonyl)quinolin-8-yl)benzamide (3ac): Yellow solid (67.5 mg,76%); mp 199?201 °C; 1 H NMR (400 MHz, CDCl 3 ) δ 10.97 (s, 1H), 9.13 (dd, J = 6.6 Hz, J = 5.1Hz, 1H), 9.04 (d, J = 8.4 Hz, 1H), 8.87 (dd, J = 4.4 Hz, J = 2.8 Hz, 1H), 8.56 (d, J = 8.4 Hz, 1H),8.07?8.05 (m, 2H), 7.90?7.86 (m, 2H), 7.63?7.53 (m, 4H), 7.50?7.49 (m, 1H), 7.48?7.47 (m, 1H),1.27 (s, 9H); 13 C NMR (100 MHz, CDCl 3 ) δ 165.7, 157.1, 148.8, 139.9, 138.9, 138.5, 134.3, 133.6,132.4, 132.1, 129.4, 129.0, 127.4, 127.1, 126.3 124.4, 123.4, 114.2, 35.2, 31.0; HRMS (ESI+)calcd for C26H24N2O3S [M+H] + : 445.1580, found: 445.1576. 甲磺酰肼的合成方法 [2] 水合肼与各种烷基的磺酰氯(烷基=甲烷,乙烷,丙烷,丁烷)进行亲核取代反应,反应条件为将烷基磺酰氯R-SO 2 Cl(0.12mol)的乙醇溶液滴加到水合肼(0.62mol)的乙醇溶液中,保持温度在10-12℃之间。然后,在室温下搅拌1小时。反应完成后,除去溶剂。在5天内使用连续萃取法,用乙醚萃取残留物,然后用旋转蒸发器除去乙醚。所得产物经乙酸乙酯重结晶,然后在冷冻下静置,几周后得到晶体。 主要参考资料 [1] Chen G , Zhang X , Zeng Z , et al. Copper-Catalyzed Remote C-H Sulfonylation of 8-Aminoquinoline Amides with Arylsulfonyl Hydrazides[J]. ChemistrySelect, 2017, 2(5):1979-1982. [2] Alkyl Sulfonic Acide Hydrazides: Synthesis, Characterization, Computational Studies and Anticancer, Antibacterial, anticarbonic Anhydrase II (hCA II) Activities[J]. Journal of Molecular Structure, 2015, 1100:S0022286015301654. ...
反式-4-正丙基环己醇是一种常用的医药合成中间体。当吸入反式-4-正丙基环己醇时,应将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,应就医;如果眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,应立即漱口,禁止催吐,并立即就医。 制备方法 反式-4-正丙基环己醇的制备方法如下: 1)将40mM磷酸盐缓冲液(50mL)加入茄形烧瓶(100mL体积),加入4-正丙基环己酮(4.0g,28.5mmol),IPA(3.8g,63mmol)和NAD(17.3mg,通过添加26μmol),并用磁力搅拌器搅拌来制备反应溶液。另外,在30℃下培养地球菌(Galactomycesgeotrichum)JCM6359菌株在YM5.5培养基(80mL)中以160rpm培养2天,然后将细胞离心(11,300rpm×30分钟)并回收,再用自来水悬浮于(8.0mL)中。将细胞悬浮液加入到反应溶液中以开始还原反应,并在反应开始后9小时,加入IPA(3.8g,63mmol)。 2)从反应开始27小时后,通过GLC确认反应达到77%,然后用MTBE(25mL)萃取,并用自来水(10mL)洗涤MTBE层。将洗涤液用MTBE(20mL)再次萃取并与之前的MTBE层合并。用MgSO4干燥后,减压浓缩,得到4-正丙基环己醇的粗产物。重量为3.87克,化学纯度为73.7%,净当量转化率比率为70.9%。然后,将粗产物(1.00g)加入到小瓶(100mL容量)中,并向该溶液中加入NaHSO3溶液(NaHSO3=1.5g,自来水=2.65mL,乙醇=1.6mL),搅拌2小时。加入甲苯(10mL)后,加入硅藻土545(0.5g)并过滤,并用甲苯(10mL)进一步洗涤滤饼。分离滤液,用MgSO4干燥甲苯层,并在减压下浓缩,得到反式-4-正丙基环己醇(0.685g,重量产率68.5%)。 主要参考资料 [1] JP2005080551 METHOD FOR PRODUCING CIS- AND TRANS-4-SUBSTITUTED CYCLOHEXANOL BY USING STEREOSELECTIVE REDUCTION BY MICROORGANISM ...
背景及概述 [1] 托莫西汀中间体-1是盐酸托莫西汀的一个中间体。盐酸托莫西汀是一种用于治疗儿童和青少年注意缺陷多动障碍(ADHD)的药物,它是突触前去甲肾上腺素转运蛋白的选择性抑制剂。作为第一个大量试验确认有效的ADHD特异性治疗用非兴奋药物,盐酸托莫西汀具有很大的市场前景。 制备方法 [1] 托莫西汀中间体-1即下图中的化合物III。 化合物II的合成 将化合物I(50.0 g)、四氢呋喃(AR,600 mL)、KBH4 (AR,45.5 g)依次加入三口瓶中,充分搅拌加热并控温66℃,通过TLC监控反应进程,待反应完全后,将反应液倒入冰水中充分搅拌,抽滤,得到类白色粉末状的化合物II,产率为82%。 化合物III的合成 将化合物II(40.0 g)、CH2Cl2 (AR,300 mL)、H2O (200 mL)和 NaHCO3 (AR,8.6 g)依次加入三口瓶中,充分搅拌,萃取收集有机相,减压脱溶,向其中加入丙酮(AR,300 mL) 和L-(+)-扁桃酸(AR,200 mL),缓慢搅拌,通过TLC监控反应进程,抽滤,鼓风干燥,得到类白色粉末状的化合物III,产率为46%。 应用 [1] 托莫西汀中间体-1可用于制备盐酸托莫西汀。 将化合物III (18.0 g)、C7H7X(18.0 g)和EA (AR,600 mL)依次加入三口瓶中,充分搅拌加热并控温77℃,抽滤,将滤饼溶解于丙酮中,以盐酸(36%)调节体系pH = 1~2,大量沉淀析出,搅拌析晶,抽滤,鼓风干燥,得到白色粉末状的化合物IV (盐酸托莫西汀),产率为73%。 主要参考资料 [1] CN201610607006.4 盐酸托莫西汀的一种制备方法...
对称二芳基酮是一类重要的有机合成中间体,在医药、农药、高分子材料等领域有着广泛的应用。例如:二苯甲酮是制备抗眩晕药苯海拉明和地芬尼多的关键中间体,4,4’-二氟二苯甲酮是制备脑血管药物氟苯桂嗪的关键中间体等。此外,许多天然产物和药物活性分子含有对称二芳基酮的骨架结构。二(4-叔丁基苯基)甲酮是对称二芳基酮的一种,其可用作医药化工合成中间体。 制备方法 二(4-叔丁基苯基)甲酮的制备: 将4-叔丁基苯硼酸(0.249g,2mmol)、5wt%Pd/CaCO3(0.0456g,Pd0.01mmol)和CuI(0.0114g,0.03mmol)加入到250mL聚四氟内衬的压力反应釜中,再加入DMSO(10mL),将反应釜安装好,于通风橱中先缓慢通入1.85atm的空气,再通入0.15atm的CO,然后将反应釜置于50℃油浴中反应12小时。待停止反应后,将反应釜冷却至室温,于通风橱内缓慢放出釜内剩余气体。开启反应釜,加入质量浓度为5%的氨水40mL,过滤分离钯催化剂,该催化剂经洗涤、干燥后可重复使用。母液用二氯甲烷(30mL)萃取三次,合并有机相,有机相用无水硫酸钠干燥,真空浓缩除去溶剂得到粗产品,经柱层析纯化(体积比20:1石油醚/乙酸乙酯为洗脱剂),得到二(4-叔丁基苯基)甲酮,产品为白色固体,熔点:47~49℃。 主要参考资料 [1]CN201811541806.6一种催化氧化羰基化制备对称二芳基酮的方法 ...
卷柏是一种极度耐旱的植物,也被称为九死还魂草。它具有味消炎止血的作用,常被用来治疗多种疾病,如头痛、胃痛、腰痛等。此外,卷柏还具有抗癌作用,并对多种癌症有一定的抑制作用。卷柏中主要含有黄酮类成分,其中苏铁双黄酮是一种主要活性成分。 制备方法 为了制备含量高、成本低的苏铁双黄酮,可以采用以下步骤: (1) 将卷柏粉碎成细粉,用适量的有机溶剂提取,过滤,得到卷柏提取液。 (2) 将卷柏提取液减压浓缩至一定量,得到苏铁双黄酮浓缩液。 (3) 将浓缩液加入适量的石油醚和水进行萃取,取下层液,浓缩,干燥,得到苏铁双黄酮粗品。 (4) 将苏铁双黄酮粗品通过层析柱进行洗脱,收集含有苏铁双黄酮的流分,浓缩,干燥,即可得到苏铁双黄酮。 主要参考资料 [1] CN201310274463.2一种苏铁双黄酮的制备方法 ...
缓冲液是一种含有弱酸、弱碱及其盐的混合物溶液,它能够抵抗酸碱度的少量变化,为酶反应提供有利的环境。不同的酶反应需要不同种类和浓度的缓冲离子以及pH值,因此每种酶反应都有最适合的缓冲液。 缓冲液的应用领域 一种检测患者体内AFP-IgM含量的试剂盒(CN201110231053.0)涉及一种检测患者体内AFP-IgM含量的试剂盒,包括标准品的人免疫球蛋白IgM、标准品包被抗体的抗IgM抗体、检测样品包被抗体的抗AFP抗体、酶标记检测抗体的抗IgM辣根过氧化物酶标记物、显色剂的四甲基联苯胺溶液、终止液的2M-H2SO4溶液、包被缓冲液、洗涤缓冲液、稀释缓冲液。该试剂盒对肝癌的诊断具有更高的敏感度,适合人群中肝癌的筛检实验,与AFP试剂盒联合使用可以提高对肝癌诊断的准确度。 一种苹果酸辅助N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)预处理玉米秸秆的方法(CN201310301343.7)涉及一种苹果酸辅助N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)预处理玉米秸秆的方法,通过NMMO-苹果酸-水预处理体系,在95-130°C下对玉米秸秆进行溶解预处理,然后加入去离子水洗涤再生得到纤维素原料。再生的纤维素材料经过去离子水洗涤后,加入柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液形成混合体系,然后使用纤维素酶进行酶解,最终可以得到酶解玉米秸秆的产物。该方法实现了玉米秸秆的高值化利用,还原糖产率超过62%。 主要参考资料 [1] 儿科学辞典 [2] 协和医学词典 [3] CN201110231053.0一种AFP-IgM检测试剂盒及检测方法 [4] CN201310301343.7苹果酸辅助N-甲基吗啉-N-氧化物预处理玉米秸秆的方法 ...
甘油是一种常见的有机化合物,广泛应用于食品、医药、化妆品等领域。而水则是我们日常生活中最常见的物质之一。那么,甘油是否能够溶解于水呢? 首先,我们需要了解溶解的概念。溶解是指固体、液体或气体在溶剂中分散并与溶剂分子相互作用,形成均匀透明的混合物的过程。而溶剂则是指能够溶解其他物质的液体或气体。在我们的日常生活中,水是最常见的溶剂之一。 甘油是一种无色、无味、粘稠的液体,其化学式为C3H8O3。它是一种三羟基醇,其分子中含有三个羟基(-OH)。这些羟基能够与水分子形成氢键,从而使得甘油能够与水相互作用。 实验结果表明,在室温下,甘油能够与水发生溶解作用,形成透明的混合液体。这是因为甘油分子中的羟基与水分子中的氧原子形成氢键,使得两种液体能够相互溶解并形成均匀的混合物。此外,甘油还能够与醇类、醚类等有机溶剂发生溶解作用,但与烃类等非极性物质则不能溶解。 甘油在水中的溶解度受到温度、压力和甘油浓度等因素的影响。一般情况下,随着温度的升高,甘油在水中的溶解度会逐渐增加;而随着甘油浓度的增加,甘油在水中的溶解度也会增加。此外,压力对甘油在水中的溶解度影响较小。 甘油溶于水的性质使得其在医药、化妆品等领域中得到广泛应用。甘油能够增加皮肤的保湿性,使得皮肤更加柔软光滑。此外,甘油还能够调节口感,增加食品的甜度和滑润性。 综上所述,甘油与水能够发生溶解作用,形成透明的混合液体。甘油在水中的溶解度受到温度、压力和甘油浓度等因素的影响。甘油的溶解性使得其在医药、化妆品、食品等领域中得到广泛应用。...
4-碘-2-甲基苯甲酸甲酯是一种有机中间体,可以通过两种方法制备得到。 方法一 在35℃下,将4-氨基-2-甲基苯甲酸甲酯(1当量)和NaNO 2 (2当量,DMSO溶液)混合,然后边搅拌边滴加57%HI(10当量)的DMSO溶液。将混合物在35℃下搅拌10分钟,直至反应完成(通过LCMS监测)。然后将反应混合物转移至含有K 2 CO 3 (500mg)的2mL水溶液中。用乙酸乙酯萃取反应混合物,合并萃取液,用水洗涤,然后用无水硫酸镁干燥。最后,在高真空下除去有机溶剂,得到粗产物。通过快速色谱纯化,得到相应的碘衍生物。 方法二 在0℃下,将4-碘-2-甲基苯甲酸(2g,7.62mmol)溶解在MeOH(20mL)中,然后加入氯化亚砜(1.5mL,10.87mmol),并在回流下搅拌1小时。6小时后蒸发反应溶剂,并用EtOAc(50mL)稀释,用水(100mL)和NaHCO 3 溶液(50mL)洗涤,然后经过Na 2 SO 4 干燥,并在减压下浓缩。最后,使用硅胶色谱法(在己烷中的10%EtOAc)纯化粗化合物,得到4-碘-2-甲基苯甲酸甲酯(1.8g,6.55mmol,85.7%产率),为棕色油状液体。 参考文献 [1] From PCT Int. Appl., 2010010184, 28 Jan 2010 [2] From PCT Int. Appl., 2016154241, 29 Sep 2016 ...
河豚,又称鲀鱼,是一种有毒鱼类。它以其剧毒而闻名,其毒性比眼镜蛇毒高100倍。河豚毒素是一种剧毒的生物碱类神经毒素,分子式为C11H17N3O3,分子量319.3。河豚毒素主要有两种来源,一种是河豚摄食带有毒素的饵料,另一种是与河豚共生的细菌产生的毒素。 河豚毒素的致病机理是通过选择性与肌肉、神经细胞的细胞膜表面的钠离子通道受体结合,阻断钠离子进入细胞,从而影响细胞膜动作电位的产生,阻断神经肌肉产生兴奋活动。 河豚毒素中毒需要迅速抢救,否则会导致死亡。常用的抢救方法包括催吐、洗胃和导泻,并及时送医院治疗。 除了剧毒,河豚毒素还具有药理学价值。它具有镇痛和局部麻痹的作用,可作为海洛因成瘾的疗效药。此外,河豚毒素还能阻断心肌钠离子通道,对抗心室纤颤的发生,预防肾衰竭。 ...
三氯吡氧乙酸是一种吡啶氧羧酸类除草剂,具有内吸传导型特性,属于低毒激素类除草剂。它通过植物的叶面和根系吸收,并在植物体内传导到全株,导致根、茎、叶发生畸形,最终导致植株死亡。它适用于森林造林前的除草灭灌、维护防火线、扶育松树及林业改造,以及非耕地防除阔叶杂草和木本植物。此外,它还可以用于禾本科作物如小麦、玉米、高粱等田地的防除阔叶杂草。 三氯吡氧乙酸的作用机制是通过影响植物的核酸代谢,促使植物产生过量的核酸,从而导致一些组织转变为分生组织,引起叶片、茎和根的畸形,贮藏物质耗尽,维管束组织被栓塞或破裂,最终导致植株死亡。 三氯吡氧乙酸的结构 三氯吡氧乙酸的主要用途 三氯吡氧乙酸属于激素类药剂,具有内吸性。它的作用效果与温度有关,温度越高,作用速度越快,效果越好。在使用时需要注意避免对周围作物产生漂移。 三氯吡氧乙酸可以防除走马芹、胡枝子、榛材、山刺玫、萌条桦、山杨、柳、蒙古柞、铁线莲、山丁子、稠李、山梨、红丁香、柳叶乡菊、婆婆纳、唐松草、蕨、蚊子草等灌木、小乔木和阔叶杂草,对木苓属、栎属及其他根萌芽的木本植物具有特效,但对禾本科和莎草科杂草无效。 三氯吡氧乙酸适用于非耕地和森林防除阔叶杂草和木本植物,也可用于禾本科作物如小麦、玉米、燕麦、高粱等田地的防除阔叶杂草。在灭生除草剂中,三氯吡氧乙酸和草甘膦的复配应用广泛。 麦田中三氯吡氧乙酸的应用技术 每亩使用量为30克,对小麦安全性高,应避开小麦的拔节和扬花期使用。对大多数小麦的阔叶杂草都有效果,与其他除草剂如唑草酮、乙羧氟草醚等触杀性除草剂不宜混用。对麦田中的阔叶杂草也有良好的效果,尤其对繁缕、牛繁缕、野老鹳、小龄婆婆纳等阔叶杂草的防除效果最好。 使用三氯吡氧乙酸需要注意的事项 1. 使用本品时应穿戴防护用品,如长衣长裤、手套、眼镜、口罩等,避免吸入药液。施药期间不可进食和饮水,施药后应及时洗手和洗脸。 2. 本品对鱼类具有高毒性,施药时应远离河塘等水域,避免药液流入湖泊、河流或鱼塘中污染水源。禁止在河塘等水体中清洗施药器具。 3. 使用时请严格按照标签说明使用,如需业务和技术上的支持,请联系本公司客户服务中心。如果您要将本产品用于出口农产品,请参照相应进口国的相关标准使用。 4. 孕妇及哺乳期的妇女应避免接触本品。 5. 使用过的容器应妥善处理,不可做他用,也不可随意丢弃。 ...
酞菁蓝是一种由铜酞菁构成的化学物质,具有复杂的化学结构,外观呈深蓝色粉末。酞菁蓝存在多种晶态,其中包括带红光、具有较高着色力的α型酞菁蓝(颜料蓝15);带绿光、具有较佳热力学稳定性的β型酞菁蓝(颜料蓝15:3);以及具有鲜艳红光的ε型酞菁蓝(颜料蓝15:6)。 在芳香族溶剂中(如二甲苯),α型酞菁蓝会转化为更稳定的β型酞菁蓝。为了避免这种转变,通常在粗酞菁蓝颜料化加工过程中,会添加一部分一氯代铜酞菁,形成溶剂稳定型α型酞菁蓝或颜料蓝15:1。 酞菁蓝在涂料工业中的应用 由于酞菁蓝颜料的表面是非极性的,因此在许多涂料体系中与粘结料的相互作用较弱,导致颜料分散体系的稳定性较差。含有酞菁蓝颜料的涂料体系容易出现絮凝或分层现象。为了改善这一缺点,对溶剂稳定型颜料蓝15:1进行了表面处理和化学改性。改进后的酞菁蓝颜料被定为颜料蓝15:2。 在涂料工业领域,由于色泽鲜艳、着色力强、易分散和流动性好等特点,带红相的α型酞菁蓝比带绿相的β型酞菁蓝更受欢迎。然而,絮凝的发生不仅与颜料有关,还与涂料体系的粘结料和溶剂有很大关系。因此,针对不同的涂料系统,需要通过大量实验来找到最佳的酞菁蓝配方组合,以获得最佳的抗絮凝性能。 来源:颜料资讯 ...
癫痫病是一种顽固的慢性疾病,很容易复发,因此早期发现和治疗至关重要。延迟治疗可能会增加治疗的难度。为了获得良好的治疗效果,患者应该在癫痫早期开始治疗。尽管有许多治疗方法可供选择,但药物治疗一直是主要的治疗方法之一。因此,本文将介绍拉莫三嗪作为一种治疗癫痫病的药物的效果如何。 癫痫的治疗方法有很多,大部分患者都会服用抗癫痫药物进行治疗,而拉莫三嗪就是其中之一。拉莫三嗪片主要用于治疗顽固性癫痫,可以单独使用或作为联合治疗的一部分,口服吸收良好。 癫痫是一种常见、易复发、难治疗的疾病。传统的抗癫痫药物对癫痫有一定的疗效,但不良反应较大。而拉莫三嗪片是一种良好的抗癫痫药物,主要用于12岁以上儿童和成人的单药治疗,它安全有效,可用于联合治疗多种癫痫类型,疗效良好。 拉莫三嗪属于苯基三嗪类化合物,是一种新型的抗癫痫药物。它对部分性发作、全面强直-阵挛发作、失神发作和肌阵挛发作都有效。它在胃肠道中被完全吸收,维持剂量需要逐渐增加至治疗剂量,通常需要4至8周的时间。然而,我们不建议患者自行选择药物进行治疗,而是应该前往正规、专业的医院,确诊病因,并由专业医师开具药方进行治疗。 以上是对“拉莫三嗪治疗癫痫病的效果怎么样”这个问题的介绍。希望这些信息能够帮助大家更好地了解癫痫疾病的治疗。在选择治疗癫痫的药物时,患者一定要在正规医院确诊病情后,由医生为其开具相应的药方,切勿自行决定使用何种药物,以免适得其反。祝愿患者早日康复。 ...
中文名称 聚季铵盐-69 别名 N-乙烯基己内酰胺、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺丙基二甲基十二烷基氯化铵的聚合物;1-Dodecanaminium, N,N-dimethyl-N-(3-((2-methyl-1-oxo-2-propenyl)amino)propyl)-, chloride, polymer with N-(3-(dimethylamino)propyl)-2-methyl-2-propenamide, 1-ethenylhexahydro-2H-azepin-2-one and 1-ethenyl-2-pyrrolidinone 类别 阳离子表面活性剂 编号系统 CAS RN:748809-45-2 EINECS:N/A 分子式及分子量 分子式:N/A; 分子量:N/A。 结构式 性质 外观 (1)、无色至淡黄色液体;或固体。 溶解性 可溶于水。 稳定性 稳定。 危险性 液体形态:刺激。对皮肤、眼睛有刺激性。 GHS(第九修订版)标签: 生态学 对环境可能有危害,对水体应给予特别注意。 生物降解性 可降解。 特性 具有优良的抗静电、乳化、分散、成膜、抗菌性能。 制法及工艺 N-乙烯基己内酰胺、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、N-(3-二甲氨基丙基)甲基丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺丙基二甲基十二烷基氯化铵聚合而得。 用途 (一)、典型用途 作为抗静电剂应用。 作为乳化剂、分散剂应用。 作为絮凝剂应用。 作为成膜剂应用。 作为增稠剂应用。 (二)、个人护理用品 作为成膜剂、头发定型剂等,应用于个人护理用品领域。可赋予发型优良的装饰性能。可赋予皮肤光滑、细腻的感觉。 ...
 
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