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青霉素是兽医临床上使用最多的药物之一,主要用于治疗链球菌、葡萄球菌等革兰氏阳性菌和某些革兰氏阴性杆菌如多杀性巴氏杆菌等引起的各种感染。青霉素钾与青霉素钠都是日常中比较常见的青霉素类抗生素,很多养殖户分不清楚这两种产品的差异,在使用时往往混为一谈,给生产带来一定的损失。其实青霉素钾和青霉素钠在使用方法和效果上均具有较大的差异。 青霉素钾 青霉素钾溶解迅速,但是严禁静脉推注。静脉推注过快会导致血钾浓度迅速升高,进而引起心脏骤停。此外,青霉素钾的肌肉注射很痛,钾离子对皮肤和血管有很强的刺激作用。为降低疼痛感,可以用苯甲醇或利多卡因稀释。疼痛感与下针部位和推药速度有关。 青霉素钠 青霉素钠可以静脉推注,但是溶解困难。临床上根据病情使用,一般不用于可能引起水肿的疾病,也不用于可能引起电解质紊乱的情况。例如,肾功能不好或有脑水肿的患者可以使用青霉素钾,而高钾血症的患者则需要使用青霉素钠,也可以联合用药。 在药物相互作用方面,青霉素钠与消胆胺合用时,可降低青霉素钠的吸收。青霉素钠与降胆宁合用时,青霉素钠的血浆水平降低78%-79%,血浆浓度-时间曲线下面积(AUC)减少75%-85%。青霉素钠与氨甲蝶呤合用时,由于相互竞争肾小管分泌,可使氨甲蝶呤的肾脏清除率降低,增加氨甲蝶呤的毒性。而青霉素钾则不会出现这些情况。 总体来说,青霉素钾稍贵于青霉素钠,但价格都相对较便宜。 160万青霉素钾、160万青霉素钠主要用于革兰氏阳性菌(葡萄球菌、链球菌、破伤风等)的治疗。每只肌注50斤,一天三次,连用3天。 区别:青霉素钾不能静脉注射,而青霉素钠可以静脉注射。与氟喹诺酮类(恩诺沙星、环丙沙星等)同时使用效果更好。 ...
魔酸是一种极强的酸性溶液,由含氟化合物组成。它具有比硫酸更强的酸性,能够溶解王水无法溶解的高级烷烃蜡烛。魔酸的酸性强到了让人难以置信的地步,比浓硫酸的酸性还要强亿倍甚至千亿倍。 魔酸的成分和性质 魔酸主要由氟锑磺酸(SbF5-HSO3F)组成,是一种无色透明的粘稠液体。它具有明显的刺激性气味,没有固定的熔沸点。当质子酸和路易斯酸混合时,魔酸的酸性强度会增大。 魔酸中几乎所有的有机化合物都可以发生离子化。其中,魔酸组成的SbF5是一种无色黏稠液体,与湿气接触会产生白烟,是一种非常强的路易斯酸,能与多种化合物形成加成产物。 魔酸还是一种良好的溶剂和腐蚀剂,能够溶解包括金、铂在内的极不活泼金属。它通常储存在聚四氟乙烯的容器内。在室温下,魔酸与玻璃作用剧烈,并能溶解烃类有机物,可以将有机含氧化合物脱水炭化。但与含铅塑料玻璃反应较慢,因此一般使用含铅塑料玻璃制成的细口瓶盛装。 魔酸的应用 由于魔酸具有极强的酸性,可以作为质子提供剂,实现过去一些极难或根本无法实现的化学反应。例如,它可以使正丁烷发生碳氢键的断裂,生成氢气;也可以使其发生碳碳键的断裂,生成甲烷;还可以发生异构化生成异丁烷。这些反应是普通酸无法实现的。 ...
3,6-二溴吡嗪-2-甲酸甲酯是一种医药化工合成中间体,也称为2,5-二溴-3-羧酸甲酯或3,6-二溴-2-吡嗪羧酸甲酯。它可用于合成化合物4。如果吸入或接触到3,6-二溴吡嗪-2-甲酸甲酯,请采取相应的安全措施并立即就医。 在泄漏情况下,应尽量将泄漏液体收集在密闭容器中,并采取适当的措施进行处理和处置。 应用 3,6-二溴吡嗪-2-甲酸甲酯可用于医药化工合成中间体,具体合成步骤如下: 在低温下,将DIBAL-H滴加到搅拌的3的二氯甲烷溶液中。 在反应完成后,用冰醋酸淬灭反应混合物。 通过蒸发除去挥发物,然后用酸溶液进行萃取。 通过纯化和洗脱得到目标化合物4。 制备 制备3,6-二溴吡嗪-2-甲酸甲酯的步骤如下: 将溴的乙酸溶液滴加到1的冰醋酸溶液中,搅拌反应。 稀释溶液并过滤得到化合物2。 在HBr和乙酸的水溶液中处理化合物2,然后加入溴溶液和NaNO2。 通过淬灭溴和纯化得到化合物3,即3,6-二溴吡嗪-2-甲酸甲酯。 主要参考资料 [1]de Vicente Fidalgo, Javier; Hermann, Johannes Cornelius; Lemoine, Remy; Li, Hongju; Lovey, Allen John; Sjogren, Eric Brian; Soth, Michael Patent: US2011/59118 A1, 2011 ; Location in patent: Page/Page column 84-85 ; ...
背景及概述 [1] 4-[3-(4-羟基丁基)-4,4-二甲基-2,5-二氧代-1-咪唑烷基]-2-(三氟甲基)苯腈是一种常用的医药化工合成中间体。当接触到该物质时,应采取相应的应急措施,如将患者移到新鲜空气处、脱去污染的衣着并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤、分开眼睑用流动清水或生理盐水冲洗眼睛、漱口并禁止催吐。如有不适感,应立即就医。 结构 制备 [1] 方法1:4-[3-(4-羟基丁基)-4,4-二甲基-2,5-二氧代-1-咪唑烷基]-2-(三氟甲基)苯腈的合成步骤如下: 步骤1:合成4-氨基-2-(三氟甲基)苯腈。在氮气氛下,将氰化铜(II)14C和4-溴-3-(三氟甲基)加入二甲基甲酰胺中,混合回流反应,然后冷却并稀释。通过减压浓缩和二氯甲烷溶液过滤纯化,得到预期产物。 步骤2:合成4-异氰酸-2-(三氟甲基)苯腈。将苄腈(14C)、二恶烷和甲苯与光气混合,在氮气气氛下加热反应,然后减压浓缩得到异氰酸酯。 步骤3:合成4-(4,4-二甲基-3-(4-羟基丁基)-5-亚氨基-2-氧代-1-咪唑烷基)-2-(三氟甲基)苯腈。将4-(4,4-二甲基-3-(4-羟基丁基)-5-亚氨基-2-氧代-1-咪唑烷基)-2-(三氟甲基)-(5-3H)-苯腈与二氯甲烷和三乙胺溶液混合反应,然后减压浓缩得到亚胺。 步骤4:合成4-[3-(4-羟基丁基)-4,4-二甲基-2,5-二氧代-1-咪唑烷基]-2-(三氟甲基)苯腈。将亚胺与甲醇和盐酸混合回流反应,然后稀释和减压浓缩。通过二氯甲烷萃取和二氧化硅色谱法纯化,得到预期产物。 主要参考资料 [1] WO2009097996.USE OF SUBSTITUTED PHENYLIMIDAZOLIDINES FOR PRODUCING MEDICAMENTS FOR TREATING METABOLIC SYNDROME ...
背景及概述 [1][2] 聚肌胞是一种干扰素诱导剂,通过细胞诱导产生干扰素,具有广谱抗病毒和免疫调节功能。它被广泛应用于病毒感染性疾病和肿瘤的辅助治疗。目前,国内已经开始研究将聚肌胞作为疫苗佐剂的可行性。此外,还有研究文章探讨了聚肌胞作为佐剂在皮卡狂犬病疫苗中的安全性。 结构 应用 [1][2] 聚肌胞可以制备成双链聚肌胞干粉,双链聚肌胞是一种人工合成的双链核糖核酸,可以诱导产生干扰素,具有广谱抗病毒作用。此外,它还可以调节机体免疫功能,增强人体非特异性免疫功能和某些特异性免疫功能,从而发挥抗肝细胞坏死和抗肿瘤作用。在化妆品中应用双链聚肌胞可以消除痘痘、扁平疣等皮肤赘生物。 在兽药方面,双链聚肌胞主要用于预防和治疗家禽、家畜病毒性疾病。它使用方便且广泛,可以与许多药物同时使用,具有协同或相加作用。双链聚肌胞在家禽、猪、牛等动物上都可以广泛应用,且具有抗病毒谱广、毒性小、安全范围大的优点。 制备 [1][2] 精制聚肌胞的制备方法包括以下步骤:首先,用化学法纯化聚肌苷酸和聚胞苷酸;然后,通过柱层析的方法对聚肌苷酸和聚胞苷酸进行精制;接着,将纯化后的聚肌苷酸和聚胞苷酸合并,配制成精制聚肌胞溶液;将配好的精制聚肌胞溶液经过超滤浓缩制成精制聚肌胞原液;最后,使用0.45um滤芯过滤,高压,加入辅料后进行分装,成品即为精制聚肌胞。 主要参考资料 CN201110420069.6 一种精制聚肌胞的制备方法及用途CN201310552020.5 一种双链聚肌胞干粉的制备方法 ...
背景及概述 甘氨熊胆酸是合成S-卡维地洛的关键中间体。卡维地洛是一种市场竞争力强的药物,其销售额持续增长。根据研究发现,S-卡维地洛具有β-受体阻断作用,而R-卡维地洛具有增强交感活性作用。因此,S-卡维地洛被认为是卡维地洛的升级换代产品。 制备方法 方法一: 将4-羟基咔唑溶解在IPA中,加入K 2 CO 2 和(R)-(-)-表氯醇。将反应混合物加热并回流,然后冷却、过滤、旋干、柱层析,得到所需化合物。 方法二: 将9H-咔唑-4-醇和(2S)-缩水甘油基间硝基苯磺酸盐溶解在丁-2-酮中,加入碳酸钾。在回流下搅拌,减压除去溶剂,然后用氢氧化钠水溶液、水和饱和盐水洗涤。最后,用硫酸钠干燥并蒸发溶剂,得到产物。 应用 甘氨熊胆酸用于合成S-卡维地洛。 将甘氨熊胆酸、2-(2-甲氧基苯氧基)乙胺和乙醇溶剂反应,然后进行精馏和结晶,得到纯化的S-卡维地洛。这种方法实现了反应和分离纯化的连续耦合过程,提高了转化率和产率。 主要参考资料 [1] PCT Int. Appl., 2007042912, 19 Apr 2007 [2] Faming Zhuanli Shenqing, 104592096, 06 May 2015 ...
背景及概述 [1] 2-(叔丁氧基-2-甲酰胺)-3-硝基苯甲酸甲酯是一种常用的医药合成中间体,可以用于制备坎地沙坦中间体。如果吸入2-(叔丁氧基-2-甲酰胺)-3-硝基苯甲酸甲酯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。 结构 制备 [1] 2-(叔丁氧基-2-甲酰胺)-3-硝基苯甲酸甲酯的制备方法如下:在装有温度计、回流冷凝管、干燥管,及机械搅拌的1000mL四口瓶中,依次加入2-羧基-3-硝基苯甲酸甲酯(2225g,1.0mol)、氯化亚砜(120mL),及干燥的甲苯600mL,搅拌下回流反应3.5h,减压浓缩。残余物溶于200mL二氯甲烷中,将此溶液在搅拌下缓慢滴入96g叠氮化钠的DMF(200mL)溶液中,搅拌反应30min。反应结束后,将反应液倾入乙醚-正己烷(3∶1,1L)和水(1L)的混合液中;分出有机相,用去离子水洗涤后,减压浓缩至一半体积,加入600mL叔丁醇,搅拌下缓慢加热至回流,反应2h后减压蒸出溶剂,即得2-叔丁氧羰基氨基-3-硝基苯甲酸乙酯,为黄色膏状物,重量300g,收率94%,HPLC纯度为92%。 应用 [1] 2-(叔丁氧基-2-甲酰胺)-3-硝基苯甲酸甲酯可用作医药合成中间体。例如,可以用于制备2-[N-[(2’-(1H-四氮唑-5-基)[1,1′-联苯]-4-基)甲基]氨基]-3-硝基苯甲酸甲酯(IV,R=甲基)。具体步骤为:在装有温度计、回流冷凝管、干燥管,及机械搅拌的1000mL四口瓶中,加入2-(叔丁氧基-2-甲酰胺)-3-硝基苯甲酸甲酯47.7g(纯度93%,0.15mol)及乙睛500ml,搅拌下加入碳酸钾32g(0.23mol)。混合物搅拌30分钟后,再加入N-(三苯基甲基)-5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑(II)89g(含量95%,0.15mol),搅拌回流反应14小时。冷却过滤,减压浓缩回收乙睛。残余物中加入150ml乙酸乙酯溶解,水洗,有机层用无水硫酸钠干燥后,过滤。滤液中加入600ml甲醇,加热回流24小时,浓缩。残余物用二氯甲烷和石油醚结晶,过滤,滤饼用少许石油醚洗涤,抽干,真空干燥,得固体54.8g,为2-[N-[(2’-(1H-四氮唑-5-基)[1,1′-联苯]-4-基)甲基]氨基]-3-硝基苯甲酸甲酯。以2-(叔丁氧基-2-甲酰胺)-3-硝基苯甲酸甲酯计,收率为85.5%。 主要参考资料 [1]CN1800179)一种制备坎地沙坦的方法 ...
玻璃酸酶是一种存在于哺乳动物睾丸中的酶,具有水解透明质酸的功能,有利于精子进入卵子。除了睾丸外,玻璃酸酶还存在于精子、颌下腺、蜂毒、蛇毒、皮肤、脾脏、水蛭和细胞的溶酶体中。药用玻璃酸酶主要通过提取牛、羊睾丸制备而成。 提取方法 一种玻璃酸酶的提取方法是通过酸液提取和硫酸铵盐析得到玻璃酸酶的粗品,然后经过透析、热原处理和冻干得到玻璃酸酶的精品。 具体步骤如下: 1. 提取: 将羊睾丸除去内外皮层及附睾丸,绞成糜浆。按照每1kg糜浆加入1.0-1.5L的酸液,搅拌浸出4小时后,过滤浸出液并调节pH值为3.0~4.5。取出滤渣,按照每1kg开始加入的糜浆加入0.2-0.3L的酸液,搅拌1小时后再次过滤,滤液调节pH值为3.0~4.5。 2. 粗制: 将两次过滤液合并,在不断搅拌下加入固体硫酸铵,溶解后静置12小时,过滤并留下固体。取出滤液,在不断搅拌下按照每1L滤液加入200-230克的硫酸铵,溶解后静置12小时,过滤并合并两次固体,得到粗品。 3. 精制: 3.1 透析: 将粗品溶解于少量水中,调节pH值为3.5~5.0,使用透析袋在磷酸盐-柠檬酸缓冲液中透析24小时。 3.2 热原处理: 将透析液离心20-60分钟,转速3000-4000r/min,过滤后放入冰浴中冷却,加入滤液0.1体积的15%磷酸三钠溶液,并缓慢加入滤液0.06体积的20%醋酸钙溶液,调节pH值为8-9,离心20-60分钟,转速3000-4000r/min。收集上清液后调节pH值为6.5~7.0。 3.3 冻干: 将滤液进行冷冻干燥,即可得到无热原的玻璃酸酶精品。 药理作用 玻璃酸是存在于人体组织间基质中的粘多糖,能限制细胞外液的扩散。玻璃酸酶作用于玻璃酸分子中的葡萄糖胺键,使之水解和解聚,降低体液的粘度,使细胞间液易流动扩散,从而加速药物吸收,减轻局部组织张力和疼痛,并有利于水肿、炎性渗出物的吸收和消散。此外,玻璃酸酶还是关节软骨的基本成分之一,具有营养、保护和维持关节软骨的功能。 临床应用 玻璃酸酶可用于促使眼局部积存的药液、渗出液或血液的扩散,促使玻璃体混浊的吸收,预防结膜化学烧伤后睑球粘连,并消除相关的炎症反应。此外,它也可用于骨关节炎的治疗。 主要参考资料 [1] CN201210598018.7 一种玻璃酸酶的提取方法 [2] 注射用玻璃酸酶说明书 ...
概述 [1][2] 吡西卡尼是一种抗心律失常药物,具有延长心房有效不应期、减慢心房内传导速度和隔断左心房与肺静脉的电传导作用。它主要用于室上性和室性心动过速的紧急治疗。 制备 [3] 吡西卡尼的制备方法是以四氢-1H-吡咯里嗪-7a(5H)-乙酸盐酸盐为原料,在无水甲苯中与氯化亚砜反应生成四氢-1H-吡咯里嗪-7a(5H)-乙酰氯盐酸盐,然后与其他化合物反应生成吡西卡尼。经过优化后的工艺反应条件温和,操作简便,适合工业化生产。 纯化方法 [4] 吡西卡尼的纯化方法是将其与N,N-二甲基甲酰胺在盐酸中溶解,加热脱色后冷析得到纯品。该方法收率高,纯度达到99.99%。 药理作用 [1] 吡西卡尼是一种通过阻滞Na + 通道而起作用的抗心律失常药物。它对多种实验诱导的心律失常有良好的疗效,对心脏抑制作用较弱,口服吸收良好。根据病情及肾功能调整剂量,最大剂量为225 mg/d。 其他研究 [2] 一项Meta分析研究评价了吡西卡尼治疗心房颤动的有效性及安全性。结果显示吡西卡尼治疗房颤的转复率较高,且不良反应较少。 主要参考资料 [1] 最新药物手册 [2] 郭宗文,王丹丹,王徐乐,黄从新.吡西卡尼治疗房颤随机对照试验的Meta分析[J].广西医学,2014,36(11):1568-1572. [3] 张翅,潘德林,李瑞煜,吴建国,朱雅宁.盐酸吡西卡尼的合成工艺优化[J].中国医药工业杂志,2018,49(03):309-311. [4]CN201210553680.0一种盐酸吡西卡尼的纯化生产方法 ...
1,2,3-三氮唑-4-甲酸甲酯是一种有机酯类化合物,可用作医药合成中间体。 化合物结构 制备方法 1,2,3-三氮唑-4-甲酸甲酯的制备方法如下: 具体步骤为:在磁力搅拌下,将化合物714B0(24.9mL,1当量,0.298mol)和(CH3)3SiN3引入1L高压釜中。将所得混合物加热至105℃并保持90小时。将混合物冷却至0℃,然后滴加36mL甲醇。将混合物在室温下搅拌45分钟,然后加入20mL乙醚。过滤固体,用乙醚,戊烷洗涤,然后干燥,得到灰白色固体(37.36g)。将固体溶于80mL甲醇中。将所得混合物在回流下加热(溶解),然后加入乙醚直至溶液混浊。在不搅拌的情况下使混合物不加热2小时。过滤所得悬浮液,用乙醚洗涤,得到化合物714B1,为白色固体1,2,3-三氮唑-4-甲酸甲酯(28g+9g,第2批次)。产率:98%。 应用领域 1,2,3-三氮唑-4-甲酸甲酯可用作医药合成中间体,例如以下反应: 具体步骤为:在机械搅拌下,将1,2,3-三氮唑-4-甲酸甲酯(27g,1当量,0.213mol),然后DMF(434.8mL,26.3当量,5.59mol)引入500mL反应器中。将所得混合物冷却至0℃。逐份加入K2CO3(35.21g,1.2当量,0.255mol),然后逐滴加入CH3I(31.7g,1.05当量,0.223mol)。将混合物在0℃下搅拌1小时,然后在室温下搅拌过夜。蒸发溶剂;将残余物溶于水中,用CH2Cl2萃取。干燥并蒸发后,将固体溶于CH2Cl2中。有机相用水洗涤,水相用CH2Cl2再萃取。收集相,用MgSO4干燥,过滤,然后蒸发溶剂。将所得油状物溶于乙醚中,过滤所得固体,用乙醚洗涤,得到6.98g化合物714B2,为白色固体。收率:23%。 主要参考资料 [1] US20120283248 Compositionandmethodfortreatingcognitiveimpairmentsindownsyndromsubjects. ...
背景及概述 [1] 2,5-二氯-4-氨基嘧啶是一种常用的医药合成中间体。当遇到吸入2,5-二氯-4-氨基嘧啶的情况时,应将患者转移到新鲜空气处;如果发生皮肤接触,请脱去污染的衣物,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适,请就医。 制备方法 [1] 制备2,5-二氯-4-氨基嘧啶的方法如下:将9.0g2,4,5-三氯嘧啶、40mL甲醇和15mL8M甲胺的乙醇溶液加入装有搅拌棒的250mL圆底烧瓶中。加热反应(温和的外部热)并在室温下搅拌约30分钟。通过TLC(1:1EtOAc:庚烷)和LCMS检查显示完全反应。将反应物浓缩,得到9.77g粗物质2,5-二氯-4-氨基嘧啶,通过在二氧化硅柱上纯化,在35分钟内在1%至10%MeOH的DCM溶液中梯度洗脱,得到6.77g2,5-二氯-4-氨基嘧啶。 应用领域 [1] 2,5-二氯-4-氨基嘧啶可用作医药合成中间体。例如,在以下反应中使用:将2,5-二氯-4-氨基嘧啶(1mmol)、7-氨基-6-甲氧基-2,2,4-三甲基-2H-苯并[d][1,4]恶嗪的混合物-3(4H)-酮(222mg,0.94mmol)、碳酸铯(0.65g,2mmol)、XantPhos(17mg,0.03mmol)和Pd2(dba)3(5mg,0.02mmol)的二恶烷溶液(3mL)在超声波浴中超声处理1分钟。然后将混合物在氮气流下脱气5分钟。将管密封并将反应在100℃下加热18小时。冷却反应混合物并用乙酸乙酯(15mL)稀释。用水洗涤有机层,并用乙酸乙酯进一步洗涤合并的含水萃取物。将合并的有机物通过相分离筒并在减压下除去溶剂。通过硅胶柱色谱法(0-100%乙酸乙酯/异己烷)纯化残余物,得到7-((5-氯-4-(甲基氨基)嘧啶-2-基)氨基)-6-甲氧基-2,2,4-三甲基-2H-苯并[d][1,4]恶嗪-3(4H)-酮(30mg,15%)。 主要参考资料 [1] (WO2013079505) AMINOPYRIMIDINE DERIVATIVES AS LRRK2 MODULATORS ...
5-氯甲基嘧啶是一种有机化学中间体,可以通过以下步骤从5-溴嘧啶制备得到。 步骤1. 嘧啶-5-甲醛 将5-溴嘧啶溶于THF溶液中,并在惰性氮气氛保护下加入丁基锂。在低温下搅拌反应混合物,然后加入甲酸乙酯并继续搅拌。将反应混合物洗涤并纯化,得到嘧啶-5-甲醛。 步骤2. 嘧啶-5-基甲醇 将嘧啶-5-甲醛与硼氢化钠在甲醇中反应,然后纯化得到嘧啶-5-基甲醇。 步骤3. 5-(氯甲基)嘧啶 将嘧啶-5-基甲醇与亚硫酰氯反应,然后纯化得到5-(氯甲基)嘧啶。 主要参考资料 [1] PCT Int. Appl., 2013127267, 06 Sep 2013 ...
屈他雄酮丙酸酯是一种医药中间体,可以用于制备其他药物。下面是制备屈他雄酮丙酸酯的步骤: 步骤1 将9,11-脱氢-17a-甲基-睾酮和氯化锂溶解在冰醋酸中,然后加入N-氯代琥珀酰亚胺和氯化氢的四氢呋喃溶液。在室温下搅拌数小时后,将反应混合物旋流并倒入水中,产物沉淀。通过洗涤和干燥处理,得到粗产物。 步骤2 将粗产物溶解在吡啶中,然后加入丙酸酐并加热。冷却后,将反应溶液蒸发至干燥。将残余物溶解在二氯甲烷中,并用盐酸、苏打和水洗涤。最后,浓缩二氯甲烷溶液,得到纯的屈他雄酮丙酸酯。 主要参考资料 [1] CH380118 New halogen-androstenes and process for their manufacture ...
1. 公司简介 有一些二甲基硅油生产厂家专注于生产和销售高质量的二甲基硅油产品。他们采用先进的生产技术和设备,并建立了严格的质量控制体系,以确保产品的质量和稳定性。他们不断创新和改进,以满足市场的需求。 2. 技术优势 这些厂家拥有经验丰富的研发团队,掌握先进的生产工艺和技术。他们不断投入资金和人力资源,进行技术改进和设备升级,以提高产品的质量和性能。他们还致力于环保和可持续发展,并持续开展绿色生产的研究和实践。 3. 产品优势 这些厂家生产的二甲基硅油产品具有优秀的物理和化学性质,广泛应用于化工、电子、医药和日化等领域。他们的产品具有良好的温度稳定性、抗氧化性和耐腐蚀性,能够满足客户对产品质量和性能的高要求。他们还提供定制化的产品和解决方案。 4. 生产设备和质量控制 这些厂家拥有先进的生产设备和工艺流程,确保产品生产过程的精确控制和高效运行。他们严格执行ISO9001质量管理体系,并引入国内外先进的检测设备和方法,对产品进行全面的质量检验和监控。他们重视持续改进和客户反馈,以提升产品质量和满足客户需求。 5. 服务和支持 这些厂家始终将客户需求放在第一位,提供完善的售前咨询和售后服务。他们的销售团队和技术人员具备专业知识和丰富经验,能够快速响应客户的需求和解决问题。他们还提供定期培训和技术支持,以帮助客户更好地使用和应用产品。 6. 市场影响力 这些厂家的二甲基硅油产品在国内外市场上畅销,深受客户的信赖和好评。他们积极参与国内外展览和交流活动,扩大市场影响力和知名度。他们与国内外的合作伙伴建立了稳固的合作关系,共同推动二甲基硅油行业的发展。 7. 可持续发展 这些厂家关注环境和社会责任,并采取各种措施减少负面影响,推动可持续发展。他们注重资源的有效利用和循环利用,减少废品和污染物的排放。他们还积极参与社会公益活动,回馈社会,履行企业的社会责任。 这些二甲基硅油生产厂家以领先的技术、优质的产品和完善的服务,为市场和客户提供优质的二甲基硅油产品。他们将继续努力创新和发展,为客户创造更大价值,共同推动二甲基硅油行业的进步和发展。 ...
苯基-D5-硼酸是一种硼酸化合物,可用于Suzuki反应。有文献报道苯基-D5-硼酸可由氘代溴苯或体氘代氟苯一步得到。 制备方法 方法一 将0.05mol的中间体氘代溴苯溶于40ml的THF溶剂中,降温至-78℃,滴加锂试剂,完毕后保持该温度1h,滴加硼酸酯。然后自然升温至25℃。1h后HPLC检测原料基本反应完毕,将反应液减压旋干,将残余物通过柱层析得到苯基-D5-硼酸(收率:64%)。 方法二 将五氘代氟苯(0.50g)和四氢呋喃(10.00ml)加入50ml二口瓶中,氮气置换体系,降温到-70℃下搅拌,用7分钟将叔丁基锂溶液(4.05ml)滴加至反应体系,滴毕后搅拌1H,用1-2分钟将硼酸三甲酯(0.57g)滴加至反应体系,保温搅拌4h,取样送HPLC至反应完全,升温到室温静置16h,取样送HPLC。将反应液在室温下用10%盐酸调节PH至1-2,搅拌0.5h后用15ml甲基叔丁基醚萃取三次,合并有机相,无水硫酸钠干燥,过滤,滤液旋干得0.4g类白色固体,收率56.20%。 方法三 步骤1、d5-溴苯(化合物36)的合成。 向反应瓶中加入浓硫酸(11.89g,6.5mL),加入水24mL稀释,降温至0℃,滴加氘代苯(3g,0.035mol),滴加完后,0℃分两次加入溴酸钠(5.92g,0.039mol),室温反应18小时,加入冰水50mL,用正己烷萃取三次,合并有机相,分别用饱和碳酸氢钠,饱和氯化钠洗涤,无水硫酸钠干燥,低于30℃浓缩得到2.38g化合物36,收率41.8%。 步骤2、d5-苯硼酸(化合物37)的合成。 在干燥的反应瓶中加入化合物36(2.379g,14.68mmol)、联硼酸频那醇酯(5.5g,21mmol)、Pd(dppf)Cl 2 (1.04g,4.4mmol)和乙酸钾(4.2g,43.5mmol),氮气保护下加入100mL无水二氧六环,加热至88℃搅拌反应6小时,TLC检测原料反应完全,加入乙酸乙酯100mL稀释,浓缩得油状液体,柱层析纯化得到1.5g化合物37,收率81.5%。 参考文献 [1] [中国发明] CN201710868267.6 含氘代苯基的三嗪化合物及其应用和有机电致发光器件 [2] [中国发明] CN201710311939.3 一种氘代富马酸诺拉赞代谢物的合成方法 [3] WO2017152755 - 一种取代的联苯基化合物及其药物组合物 ...
银耳是一种具有高经济价值和丰富营养的胶质食用菌,一直以来都是宴席上的珍品。银耳含有对人体十分有益的氨基酸、胶质物和有机磷,长期食用可以延年益寿,被世界公认为珍贵的食用菌。 银耳中富含银耳多糖(约占银耳干重的60%~70%),银耳多糖是酸性异多糖,具有广泛的生理活性。它可以提高机体免疫力,抗肿瘤,清除自由基,诱导人体产生抗体和干扰素,对高血压、高血脂、糖尿病等多种疑难病症有治疗作用。 银耳多糖的保健作用是什么? 作为天然活性物质,银耳多糖是银耳的主要有效成分。它具有以下保健作用: (1)明显增强机体的免疫功能,促进肝细胞糖原合成,抗肿瘤、抗突变、抗辐射和提高白细胞数量。 (2)具有抗氧化作用,可以清除自由基,防止衰老,延年益寿。 (3)促进蛋白质和核酸合成,有助于骨髓造血功能。 (4)明显降低高血脂症大鼠血清中的胆固醇含量,降低血糖浓度,对糖尿病有防治作用。 (5)延长血栓形成时间,降低血小板勃附率和血液勃度,有防治心血管疾病的作用。 (6)减轻炎症引起的肿胀,促进溃疡的愈合,具有消炎消肿的作用。 银耳多糖的药理作用是什么? 近代研究发现,银耳的主要药用成分是多糖,从银耳子实体分离获得多糖有5种(酸性多糖、中性杂多糖、酸性低聚糖、胞壁多糖、胞外多糖)。银耳多糖具有强心、延缓衰老、抗血栓、降血脂、降血糖、抗肝炎、抗突变、抗肿瘤、提高免疫力、抗辐射等功效。它还可以增强禽霍乱菌苗、马立克氏疫苗和鸡球虫活卵囊的免疫力,全面激活机体的免疫功能,发挥免疫促进作用。 银耳多糖的应用前景和展望是什么? 肿瘤特别是恶性肿瘤是严重威胁人类健康的主要杀手之一。银耳多糖不仅对肿瘤细胞产生直接的毒性作用,还可以提高人体的免疫力。它的保健作用已经引起广泛关注。目前,银耳多糖抗肿瘤机制的研究正在不断深入,从细胞水平到分子水平、基因水平,由单独应用向联合应用方面进行研究。随着银耳多糖提取工艺的提高和应用的开发,银耳的经济价值越来越受到关注。 综上所述,结合近几年对银耳多糖的开发应用,我们可以全面了解银耳的实际价值和潜在市场价值,为更好地开发新应用提供科学依据。 ...
【药品名】 卡古缩宫素 【英文名】 Cargutocin 【别名】 卡固托兴 【剂型】 1.针剂:每支 5U 催产素。2.片剂:每片 100U 催产素。 【药理作用】 卡古缩宫素的子宫收缩作用效价减半,射乳作用不减弱,具有高度特异性。 【药动学】 口腔内给药后吸收率较低,静脉注射后在体内分布浓度高,代谢后通过尿液和粪便排泄。 【适应证】 卡古缩宫素用于诱导分娩和微弱阵痛。 【禁忌证】 禁用于对本药及催产素过敏的患者和无法维持呼吸的患者。不适用于一些产科合并症的场合。 【注意事项】 慎用于疑有胎儿窘迫、妊娠中毒症、心、肾、血管障碍患者。不能同时使用口腔内与注射两种以上的途径给药。 【不良反应】 卡古缩宫素可能引起休克症状、过敏症、阵痛过强、宫颈管裂伤等不良反应。 【用法用量】 针剂滴注速度逐渐增减,片剂每45-60分钟给予一定剂量。 【专家点评】 经临床观察,卡古缩宫素与缩宫素的作用相似,但副作用稍多。 ...
背景及概述 [1-2] 5-己炔-1-醇是一种有机中间体,可以通过四氢吡喃?2?甲醇为原料先氯代得到2?氯甲基四氢吡喃,然后开环得到5-己炔-1-醇。 制备 [1-2] 报道一、 在氩气保护下往反应瓶中加入6个当量的金属锂和干燥的1,3?丙二胺,锂的浓度为2.0M,室温下搅拌30分钟,金属锂溶解,反应液呈深蓝色;将蓝色溶液加热至70℃,搅拌至深蓝色褪去,时间为3小时左右;将反应液冷至室温,在氩气保护下分批加入4个当量的叔丁醇钾粉末,溶液逐渐变为浅黄色,加完后继续搅拌30 分钟;缓慢滴加1个当量的2?己炔?1?醇,溶液逐渐转为红棕色,滴加完毕后继续反应1 小时,将反应液倒入冰水中,用石油醚萃取,合并有机相,依次用10%盐酸溶液和饱和 食盐水洗涤,无水硫酸钠干燥;过滤、浓缩,粗品经柱层析纯化得到5-己炔-1-醇,收率83%。 报道二、 (1)取代:在1000L反应釜中,388.9kg(4.0eq)氯乙酰氯存在下,控温55±5℃,加入100.0kg(1.0eq)四氢吡喃?2?甲醇和150.0kg(2.0eq)N,N?二甲基乙酰胺,将体系升温至95±5℃,保温反应12h,减压蒸馏,待馏分基本稳定后,收集馏分,收集完毕后,向此馏分中加入无水氢氧化钠(用量以PH值为准),调节馏分PH值至9.5±0.5,压滤,得到产品2?氯甲基四氢吡喃,收率为80.9%; (2)消除:在3500L反应釜中,2760L(1g/30ml)液氨存在下,加入5.5kg(0.02eq)九水硝酸铁、28.4kg(6.0eq)金属锂,92.0kg(1.0eq)步骤(1)所得产品保温于?25~±5℃反应5h,向体系中加入219.3kg(6.0eq)氯化铵,将体系回温至35±5℃,向体系中加入1582.3kg(1g/20ml)2?甲基四氢呋喃和1840.0kg(1g/20ml)水,压滤,试剂氯乙酸调节PH至9.5±0.5,分液,水相用1582.3kg(1g/20ml)2?甲基四氢呋喃萃取,浓缩,得到产品5?己炔?1?醇收率为89.4%。 应用 [3] CN201911272012.9公开了一种新的合成桃条麦蛾性信息素的方法。该方法以5-己炔-1-醇为原料,在正丁基锂和HMPA存在下同1-溴丁烷发生亲核取代反应生成5-癸炔-1-醇,然后经氢化铝锂还原得到(E)-5-癸烯-1-醇,最后经乙酰化反应制得(E)-5-癸烯-1-醇乙酸酯。本发明利用氢化铝锂还原炔烃的三键为E型双键,具有合成路线简捷、反应条件温和,环境相容性好等优点。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201110035303.3 一种松毛虫性信息素合成方法 [2] [中国发明] CN201110435268.4 一种氯代炔烃的合成方法 [3]CN201911272012.9一种合成桃条麦蛾性信息素的方法 ...
众所周知,相转移催化剂(Phase transfer catalyst)的应用是近二十多年来发展的新技术,因其克服了非均相有机合成中需要极性非质子溶剂的缺点,并可以使非均相反应在比较温和的条件下进行,加快反应速率及提高产率,因而对有机合成的发展起到了很大的推动作用。近年来,由于突出的高温稳定性,季鱗盐型相转移催化剂的应用愈加广泛。其中,四苯基溴化磷(以下可简称为TPPB)更是因在Hale x等反应中有着特殊的应用而倍受重视。 申请号为200810203507. I的中国发明专利申请公开了一种四苯基溴化磷的制备方法。该方法以三苯基磷、溴化苯为原料,以带结晶水的二价卤化金属盐为催化剂,非溶剂法制备四苯基溴化磷。所述二价卤化金属盐主要为镍、钴或铜的溴盐或氯盐。该方法中溴化苯既为反应物,又为反应溶剂,无需另加溶剂,溴化苯、催化剂可循环使用,具有操作安全简单、成本低、三废少等优点。然而,该方法的产率与现有的其它方法相比则较低,收率最高仅达80%,且氯化镍、溴化镍虽然催化效果较好,但成本较高,并且须采用多步蒸馏除水步骤,工艺较复杂。 本发明的创新点 本发明所要解决的技术问题是克服现有技术的不足,提供一种改进的四苯基溴化磷的制备方法以降低成本和简化工艺。 为解决以上技术问题,本发明采取如下技术方案: —种非溶剂法制备四苯基溴化磷的方法,该方法使三苯基磷与溴化苯在催化剂存在下以及温度160°C?260°C下反应生成所述四苯基溴化磷,其中,三苯基磷与溴化苯的投料质量比为1 : 0. 6?5,所述催化剂为不带结晶水的镍盐与不带结晶水的锌盐按质量比1 :1?19组成的混合物。 根据本发明,所述三苯基磷与溴化苯的投料质量比优选为1 : 0. 8?3,其中,溴化苯既是反应物,同时还充当溶剂。 本领域的技术人员可以根据具体的反应情况来选择催化剂的使用量。一般来说,催化剂的使用量为三苯基磷质量的0. 05?0. 8倍,优选为所述三苯基磷质量的0. 08?0. 4倍。 根据本发明,所述镍盐可以为卤化镍或硫酸镍,锌盐可以为卤化锌或硫酸锌。例如所述催化剂可以为氯化镍与氯化锌的混合物,硫酸镍与硫酸锌的混合物,氯化镍与硫酸锌的混合物,或者还可以为硫酸镍与氯化锌的混合物等。 根据本发明,所述方法具体按如下步骤进行:(1)首先将催化剂、三苯基磷以及溴化苯加入到反应釜中,然后于160°c?260°C下保温反应,至反应结束,冷却至90°C?100°C ;(2)、向经过步骤(I)的反应釜中加入纯水,搅拌,静置分层;(3)、取步骤(2)所得水相,搅拌冷却至35°C以下后,过滤收集滤饼,干燥,得到所述四苯基溴化磷。优选地,步骤 (1)中所述反应在220°C?260°C下进行。 由于上述技术方案的运用,本发明与现有技术相比具有如下优点: 采用不带结晶水的镍盐与锌盐的混合物作为催化剂,相比单一的镍盐催化剂,成本降低而活性提高,催化剂用量少、产品收率高(最高可达90%左右);此外,本发明工艺可避免多步蒸馏除水步骤,工艺较简单,更适合工业化生产四苯基溴化磷。 具体实施方式 下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明,但本发明并不限于以下实施例。 向5L反应釜中依次加入786g三苯基磷、702g溴化苯和196g催化剂(包括25g氯化镍和171g氯化锌),在190°C下反应10?12h后冷却至100°C,然后向上述反应釜中加入纯水,反应液经保温搅拌3h后静置至分层,然后分液,回收有机相并用于下一批的回用;回收水相并进一步搅拌冷却至室温,然后过滤、洗涤至新鲜滤液中检测不出催化剂离子,收集所得滤液,将水蒸干后回收催化剂。另外,所得滤饼于70?140°C烘干,得到白色四苯基溴化磷982g,产品收率为82 %,催化剂回收率为92 %,溴苯回收率为96 %。...
地锦草(Euphorbia humifusa Wild.),又称地锦、奶花草、奶草、铺地红、蜈蚣草、红丝草、地马桑、红沙草、凉帽草、仙桃草、花被单、地瓣草等,是大戟科植物地锦Euphorbia humifusa Wild或斑地锦Euphorbia maculata的干燥全草。它是一种一年生草本植物,含有白色乳汁,广泛分布于我国各地的田野和路旁。 药材性状 地锦草常呈皱缩卷曲状,根细小。茎细长,呈叉状分枝,表面呈紫红色,光滑无毛或疏生白色细柔毛;质脆易折断,断面呈黄白色,中空。单叶对生,具有淡红色短柄或几乎无柄;叶片多皱缩或已脱落,展平后呈长椭圆形,长约5~10mm,宽约4~6mm;颜色为绿色或带紫红色,通常无毛或疏生细柔毛;先端钝圆,基部偏斜,边缘具有小锯齿或呈微波状。杯状聚伞花序腋生,细小。蒴果呈三棱状球形,表面光滑。种子细小,卵形,呈褐色。地锦草无臭,味道微涩。 性味归经 地锦草的性质平和,味道辛,归属于肝、胃和大肠经。 功能主治 地锦草提取物具有清热解毒、凉血止血的功效。它常被用于治疗痢疾、泄泻、咳血、尿血、便血、崩漏以及疮疖痈肿等症状。 应用 地锦草提取物在制备脂肪酸合成酶抑制剂中有广泛的应用。这种抑制剂是以地锦草为原料,通过丙酮-水、乙醇-水的浸取得到;或者通过丙酮-酸水或乙醇-酸水混合溶剂的回流处理提取得到。 其中,丙酮-水混合溶剂中丙酮的体积百分数可为50-70%,乙醇-水混合溶剂中乙醇的体积百分数可为50-70%;混合溶剂与地锦草的重量比可为8-30:1;所使用的酸水为无机酸,酸的浓度为1mol/L。 ...
 
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