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本文将介绍如何制备并应用 2- 溴丁酸甲酯,深入探讨该化合物的合成方法以及其在化学合成的应用。 背景: 2- 溴丁酸甲酯,化学式为 C5H9BrO2 , CAS 号为 3196-15-4 ,英文名为 2-Bromobutyric acid methyl ester ,外观与性状为无色透明液体,熔点: 116 ℃,常用作医药和农药中间体。 制备: (1)将新蒸 87.1mL(1.2mol)SOCl2 倒入 250mL 三口瓶中 , 加热至微沸后 , 停止加热 , 向其中滴加正丁酸 92mL(1.0mol), 滴加时间约 1h 。滴加完毕 , 回流 0.5h 后 , 冷却至室温。 (2)向 ⑴ 中三口瓶加入 0.5g 红磷 , 微沸的情况下 , 滴加 160gBr2, 约需 2.5h, 滴毕 , 回流 8h 。 (3)向另一 250mL 三口瓶中加入 40.5mL(1.0mol)CH3OH, 在 100℃ 水浴下滴加 ⑵ 中所得的 2- 溴丁酰氯 , 约需 0.5h 。 (4)过滤 , 滤液先后用 200mL 水、 w(Na2CO3) 为 5% 的水溶液 100mL 和 200mL 水洗涤 , 干燥后 , 蒸馏得 2- 溴丁酸甲酯 , 约 128g, 产率 71%,n20D1.4520, 密度 1.573 。 应用: 1. 合成 2 - 甲硫基丁酸甲酯 2 -甲硫基丁酸甲酯是一种广泛存在于天然水果中的香料化合物,具体合成步骤如下: (1)将 114g(1.5mol) 硫脲 ,75mLH2O 加入到 500mL 三口瓶中 , 搅拌 10min, 将内温升至 30℃, 滴加硫酸二甲酯 97.5g(0.77mol), 约需 1.5h 。滴加完毕 , 回流 3h, 冷却。滴加由 63g 和 100mLH2O 组成的 NaOH 溶液 , 生成的气体通入到 250g 上述 27%CH3ONa 溶液中 , 约需 5 ~ 6h, 约增重 63g 。 (2)将 CH3SNa 的 CH3OH 溶液 , 先加热到内温 40℃, 停止加热 , 滴加 180g 2- 溴丁酸甲酯 , 约需 30min, 控制反应温度不超过 70℃, 可加冰水冷却。滴加完毕 , 反应 25-30min 。 (3)将反应液倒入 500mL 分液漏斗中 , 用 100mL 水溶解其中固体 , 再用 100mL×3 的 CH2Cl2 萃取三次 , 合并有机层 , 再用 100mL 水洗、干燥、过滤、蒸馏 , 取内温 180℃ 、顶温 120℃ 的馏分 , 约得 103g, 产率为 91%( 含量大于 98%),n20D1.4610, 密度 1.028 。整个反应总产率为 64.6% 。 2. 合成益智药乙拉西坦 乙拉西坦 (Etiracetam,1), 化学名为 α- 乙基 -2- 氧 -1- 吡咯烷乙酰胺 , 是比利时 UCB 公司研究开发的吡拉西坦类药物 , 其对记忆缺损的治疗比吡拉西坦能发挥更强和更有效的作用 , 同时具有抗惊厥和抗癫痫作用,其合成步骤如下: ( 1 )α - 溴丁酰胺的合成 在装有搅拌器的 250 mL 的三颈烧瓶中 , 加入 60 mL 甲醇、 9.00 g(0.050 mol)α- 溴丁酸甲酯 , 搅拌下冰浴冷却到 0 ℃ 时 , 加入 30 mL 氨水 , 控制温度反应 6 h , 减压蒸除溶剂 , 过滤 , 干燥 , 得白色晶体 6.7 g , 收率为 80.7%, 熔点为 111 ~ 113 ℃ 。 ( 2 )乙拉西坦的合成 在装有搅拌器、回流冷凝管、恒压漏斗的 250 mL 四口烧瓶中加入 60 mL 四氢呋喃 , 于氮气保护下加入 2.0 g(0.05 mol) 氢化钠 , 慢慢滴加 4.25 g(0.05 mol)2- 吡咯烷酮 , 室温下搅拌反应 2 h , 然后滴加溶有 4.15 g(0.025 mol)α- 溴丁酰胺的四氢呋喃溶液 , 加入 0.6 g(0.0026 mol) 三乙基苄基氯化铵 (TEBA), 回流反应 4 h , 冷却 , 过滤除去生成的溴化钠 , 减压蒸除溶剂 , 残余物用乙醇重结晶 , 过滤 , 干燥 , 得到白色固体 2.4 g , 收率为 56.5%, 熔点为 120 ~ 121 ℃ 。 参考文献: [1]旷春桃 , 胡艾希 . 益智药乙拉西坦的合成和结构表征 [J]. 中南林学院学报 , 2006, (02): 129-130+137. [2]王永红 , 王利民 . 2- 甲硫基丁酸甲酯的合成工艺研究 [J]. 香料香精化妆品 , 2005, (01): 1-3+41. ...
甲基丙烯酸乙酯(Methyl Methacrylate,简称MMA)是一种重要的有机合成原料,广泛应用于塑料、粘合剂、纺织品和涂料等领域。本文将详细介绍甲基丙烯酸乙酯的性质、制备方法及其应用领域。 一、性质 甲基丙烯酸乙酯是一种无色透明的液态化合物,分子式为C5H8O2,相对分子质量为100.12。它具有低粘度、低表面张力和高折射率等特点。甲基丙烯酸乙酯可溶于有机溶剂,如醇、醚和氯代烃等。在大气中相对稳定,但容易与氧气发生反应,并易于聚合。甲基丙烯酸乙酯的燃烧性能良好,其燃烧产物主要为二氧化碳和水。 二、制备方法 甲基丙烯酸乙酯的制备主要有以下几种方法: 1. 辛醇法:将辛醇和甲基丙烯酸在酸催化剂的作用下缩合反应,经过脱水,得到甲基丙烯酸辛酯。再将甲基丙烯酸辛酯在碱催化剂存在下经过水解,得到甲基丙烯酸乙酯。 2. 异丙醇法:将异丙醇和甲基丙烯醛通过酸催化剂的作用发生缩合反应,生成甲基丙烯醇。再将甲基丙烯醇通过氧化反应转化为甲基丙烯酸,最后将甲基丙烯酸通过酸催化剂作用与乙醇缩合,得到甲基丙烯酸乙酯。 3. 乙醇酯交换法:将甲基丙烯酸丁酯与乙醇在存在酸性或碱性催化剂的条件下进行酯交换反应,生成甲基丙烯酸乙酯。 三、应用领域 甲基丙烯酸乙酯作为一种重要的化工原料,应用领域广泛。 1. 塑料制品:甲基丙烯酸乙酯可以通过聚合反应制备成聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA),用于制作光学透明材料,如眼镜、汽车雾灯和显示器等。 2. 粘合剂:甲基丙烯酸乙酯可以用于制备各种粘合剂,如胶水、接着剂和密封剂等。 3. 涂料:甲基丙烯酸乙酯可以作为涂料的重要成分,用于涂装行业,提供防水、防腐、防蚀等功能。 4. 纺织品:甲基丙烯酸乙酯可以与其他聚合物相混合,用于制作纺织品,如合成纤维和涤纶等。 5. 医疗领域:甲基丙烯酸乙酯可以用于制备假肢和医疗器械,如人工骨髓和义肢等。 四、安全性 甲基丙烯酸乙酯具有一定的刺激性和毒性,需要在操作时采取相应的安全措施,如佩戴防护手套、面罩和护目镜等。 五、结论 甲基丙烯酸乙酯是一种重要的化学原料,具有广泛的应用领域。通过了解甲基丙烯酸乙酯的性质、制备方法和应用领域,可以更好地利用这一化合物,推动相关领域的发展。同时,在使用甲基丙烯酸乙酯时,需要注意其安全性,并采取相应的防护措施。 ...
常见问题: 问题1:生产氯化铵的厂家有哪些? 回答:当前市场上存在许多生产氯化铵的厂家,如以下几个: XX化工有限公司 YY化学企业集团 ZZ化学股份有限公司 以上只是举例,实际情况可能还会有其他厂家。 问题2:如何选择合适的氯化铵厂家? 回答:在选择氯化铵厂家时,可以考虑以下几个因素: 产品质量:了解厂家的生产工艺、质量控制体系,可以通过查看厂家的资质证书、质检报告等来评估产品质量。 价格竞争力:不同厂家的价格可能存在一定差异,可以根据自身需求进行比较,并选择性价比较高的厂家。 企业规模:一般来说,规模较大的厂家往往拥有更强的生产能力和供货能力,可以更好地满足客户的需求。 售后服务:了解厂家的售后服务体系,包括售后服务响应速度、解决问题的能力等,确保购买后能够得到及时支持。 企业信誉:可以通过查阅厂家的资质证书、客户评价等了解其信誉状况,选择有良好信誉的厂家。 综合考虑以上因素,选择合适的氯化铵厂家。 问题3:氯化铵的生产工艺是怎样的? 回答:氯化铵的生产工艺通常包括以下步骤: 矿石选矿:通过对含氯化铵矿石进行选矿处理,去除掉其中的杂质。 石灰石碳化:将矿石中的氯化铵与石灰石进行碳化反应,生成氨气和氯化钙。 氨气吸收:将生成的氨气通过水进行吸收,生成氨水。 氨水与盐酸反应:将氨水与盐酸进行反应,生成氯化铵溶液。 溶液蒸发结晶:将氯化铵溶液进行蒸发浓缩,使溶液中的氯化铵结晶。 结晶分离与干燥:将结晶的氯化铵与溶液进行分离,再通过干燥设备将氯化铵晶体进行干燥,得到最终的氯化铵产品。 以上是一般的生产工艺,具体情况可能会因厂家不同而有所差异。 问题4:氯化铵的应用领域有哪些? 回答:氯化铵具有多种应用领域,主要包括以下几个方面: 农业肥料:氯化铵可以作为一种优质氮肥,提供作物生长所需的养分。 电镀工业:氯化铵可以用作金属表面的清洗剂和电镀液中的镀镍剂。 制冷剂:氯化铵可以用作制冷剂,常见于制冷设备和空调系统中。 医药工业:氯化铵可以在某些药物的制备过程中起到催化剂的作用。 其他应用:氯化铵还可以用于金属防锈、染料制备、焊接剂等方面。 以上仅为氯化铵的部分应用领域,具体使用情况根据不同行业以及具体需求而有所差异。 ...
灌根是一种常用的植物营养管理技术,通过将营养溶液灌注到植物根系中,为植物提供所需的营养元素。硫酸亚铁作为一种重要的微量元素,常用于补充植物的铁元素。正确使用硫酸亚铁灌根技术可以提高植物的养分吸收效率,促进植物生长和发育。本文将介绍硫酸亚铁灌根的正确方法,包括准备硫酸亚铁溶液、灌注时间和频率,以及注意事项。 如何准备硫酸亚铁溶液? 准备硫酸亚铁溶液的步骤如下: 1. 准备所需的材料,包括硫酸亚铁、去离子水、量筒和容器等。 2. 在容器中加入适量的去离子水,根据植物的需要和土壤情况,按照一定比例加入硫酸亚铁。 3. 搅拌溶解,直到硫酸亚铁完全溶解在水中。 4. 将溶液过滤,去除其中的杂质。 5. 准备好的硫酸亚铁溶液可以储存在密封的容器中,在使用前摇匀。 灌注时间和频率应如何确定? 灌注时间和频率的确定方法如下: 1. 确定灌根的时间和频率。在植物的不同生长阶段,对硫酸亚铁的需求量也不同。一般来说,应该在植物生长旺盛时期进行灌根。 2. 灌注的频率取决于土壤的含水量和植物的需求。一般来说,可以每隔一周或两周进行一次灌根。 3. 灌注的时间通常选择在清晨或傍晚,避免高温时段。 使用硫酸亚铁灌根需要注意什么? 使用硫酸亚铁灌根时需要注意以下事项: 1. 确保植物根系健康。灌根时应观察植物根系的状态,如有病害或损伤应及时处理。 2. 控制灌注量。不同植物和不同生长阶段对硫酸亚铁的需求量是不同的,要根据具体情况调整灌注量。 3. 避免浸泡根系。灌根时应尽量避免过度浸泡植物根系,以免引起根部腐烂。 4. 注意溶液浓度。过高的溶液浓度可能会对植物造成伤害,要根据植物对硫酸亚铁的需求调整溶液浓度。 5. 在灌溉后进行充足的排水,避免根系积水。 总结:硫酸亚铁灌根是一种重要的植物营养管理技术,可以提高植物的铁元素吸收效率。正确的灌根方法包括准备硫酸亚铁溶液、确定灌注时间和频率,以及注意事项。使用硫酸亚铁灌根技术时应根据植物的生长阶段和需求量进行调整,以确保植物能够充分利用硫酸亚铁的营养。...
N-(苄羰氧基)羟基胺是一种医药合成中间体,可用于合成替格瑞洛等药物。替格瑞洛是一种抗血小板聚集类抗血栓新药,具有快速见效、高药效和少副作用的优点,被广泛推荐用于急性冠状动脉综合征(ACS)治疗。 制备方法 方法一 将Na 2 CO 3 和盐酸羟胺溶解在水中,然后加入氯甲酸苄酯的二氯甲烷溶液,经过反应和提取等步骤,最终得到粗品化合物N-(苄羰氧基)羟基胺。通过再结晶和干燥处理,可以得到白色粉末状固体N-(苄羰氧基)羟基胺。 方法二 将盐酸羟胺和无水碳酸钾溶解在乙醚和水的混合溶剂中,经过反应和洗涤等步骤,最终得到N-(苄羰氧基)羟基胺。 参考文献 [1] CN201711297945.4一种替格瑞洛中间体的合成工艺 [2] CN201410081155.2一种应用南极假丝酵母脂肪酶B生产替卡格雷手性药物中间体的方法 ...
背景及概述 [1] 2-溴-4-硝基苯甲醛是一种常用的医药合成中间体。当接触到2-溴-4-硝基苯甲醛时,应采取相应的安全措施,包括将患者移到新鲜空气处、脱去污染的衣着并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感应及时就医。如果眼睛接触到该物质,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医。如果误食该物质,应立即漱口,禁止催吐,并立即就医。 制备 [1] 制备2-溴-4-硝基苯甲醛的步骤如下: 步骤1:将2-溴-1-甲基-4-硝基苯(15.0g,69.4mmol)溶于乙酸(112mL)和乙酸酐(105mL,1,113mmol)中。将混合物置于冰水浴中,缓慢加入浓硫酸(15mL,281mmol)。然后分批加入氧化铬(VI)(34.7g,347mmol),同时保持反应混合物的温度在5-10℃之间。将反应混合物在冰浴中搅拌1.5小时。内部温度在5-10°C之间徘徊。由于延迟放热,有必要监测反应温度。有时需要将反应混合物置于冰 -丙酮浴中一段时间以保持温度不超过10℃。然后将烧瓶内容物倒入装有一些冰的2升Erlenmeyer烧瓶中。然后加入冷水使总体积达到1500mL。在布氏漏斗上收集固体。用冷水洗涤固体直至其几乎无色。将固体悬浮在冷的2%Na2CO3水溶液(100mL)中并充分搅拌。在过滤器上收集固体,用冷水洗涤,在布氏漏斗上部分干燥,得到8.3克二乙酸酯中间体。 步骤2:将8.3g粗二乙酸酯中间体,乙醇(16mL),水(16mL)和浓HCl的混合物。将H2SO4(2.4mL)加热回流1小时。将混合物冷却至室温,将混合物转移至含有饱和K2CO3水溶液(50mL)的分液漏斗中。形成蓬松的固体。随后确定该固体不是产物。用乙酸乙酯(4×50mL)萃取水层。将合并的有机层用盐水(25mL)洗涤,经MgSO4干燥,过滤并浓缩。通过硅胶柱色谱法(5%→15%乙酸乙酯的己烷溶液)纯化固体,得到2-溴-4-硝基苯甲醛(1.41g,9%收率),为无色蓬松固体:1H NMR(400MHz, CDC13)δ10.41(s,1 H),8.51(d,J = 2.0 Hz,1 H),8.25(dd,J = 8.4,2.1 Hz,1 H),8.06(d,J = 8.6 Hz,1 H )。 应用 [1] 2-溴-4-硝基苯甲醛可用作医药合成中间体,可以参与多种反应。 例如,将2-溴-4-硝基苯甲醛(700mg,3.04mmol)和TosMIC(594mg,3.04mmol)加入MeOH(7mL)溶液中,再加入碳酸钾(442mg,3.20mmol),加热回流3小时。将反应混合物冷却至室温并转移至含有饱和NaHCO3水溶液(25mL)的分液漏斗中。用乙酸乙酯(3×50mL)萃取水层。将合并的有机层用盐水(25mL)洗涤,经MgSO4干燥,过滤并浓缩。通过硅胶柱色谱纯化(30%→40%乙酸乙酯的己烷溶液),得到5-(2-溴-4-硝基苯基)恶唑(701mg,86%收率),为黄色固体:1H NMR (400MHz,CDCl3)δ8.56(d,J = 2.3Hz,1H),8.25(dd,J = 8.8,2.3Hz,1H),8.13(s,1H),8.05(s,1H) ,7.97(d,J = 8.8 Hz,1 H); LC / MS(ESI)m / e 269.1 [(M + H)+,C 9 H 6 N 2 O 3 Brr计算值269.0]。 主要参考资料 [1] WO2015006100 ARYL AMIDE KINASE INHIBITORS ...
金属铬在室温下与空气、水、卤素和酸等物质发生不同的反应。 铬与空气的反应: 金属铬在室温下不会与空气或氧气发生反应。 铬与水的反应: 金属铬在室温下不会与水发生反应。 铬与卤素的反应: 在高温和高压的条件下,铬与氟气直接反应,生成氟化铬(六)。 在较温和的条件下,会形成氟化铬(V)。 在更温和的条件下,金属铬与氟、氯、溴、碘反应,形成相应的三卤化物。 铬与酸的反应: 金属铬溶解在稀盐酸中,生成含有氯化铬(II)离子和氢气的溶液。 在硫酸中也可以观察到类似的结果,但纯铬样品可能具有抗侵蚀性。 ...
正丁基二(1-金刚烷基)膦是一种独特的膦配体,可以通过一步反应得到,其制备方法具有高效性和简便性。目前,钯和镍催化剂被广泛应用于活化和精制卤代芳香化合物的反应中,其中包括钯(II)和/或镍(II)以及钯(0)和/或镍(0)络合物。然而,根据文献资料,使用供体配体如膦可以稳定化配合不饱和的14-电子和16-电子钯(0)/镍(0)络合物,这些络合物被确定为活性种类。 正丁基二(1-金刚烷基)膦的制备方法 将二(1-金刚烷基)膦溶于二正丁醚中,加入甲苯溶液中的2.5Mn-BuLi,回流反应并冷却后,逐滴加入1-丁基氯。继续回流反应并冷却后,用饱和氯化铵溶液洗涤有机相,然后通过蒸馏纯化产物。该方法制备的正丁基二(1-金刚烷基)膦产率为85%。 正丁基二(1-金刚烷基)膦的应用 根据CN201580060494.5的公开内容,正丁基二(1-金刚烷基)膦在2,2,6,6-四甲基哌啶1-氧基的存在下,可以用于通过均相Pd催化的反应制备氟烷基化化合物、氯烷基化化合物和氟氯烷基化化合物。 参考文献 [1][中国发明]CN200710199936.1新颖的膦配体、它们的制备和它们在催化反应中的用途 [2]CN201580060494.5通过均相催化制备氟烷基化化合物、氯烷基化化合物和氟氯烷基化化合物的方法 ...
光稳定剂 RIASORB? UV-329是一种高效的光稳定剂,具有广泛的紫外吸收特性,并且具有低挥发性。它适用于聚苯乙烯、聚甲酯丙烯酸甲酯、聚酯、硬质聚氯乙烯、聚碳酸酯、ABS树脂等材料。在浅色制品中,它对材料的初始颜色影响较小。 性质 分子量:323; 熔点(℃):102-108; 密度@25℃:1.18g/mL 产品形态 光稳定剂 RIASORB? UV-329呈白色-淡黄色粉末状。 适用 光稳定剂 RIASORB? UV-329适用于聚碳酸酯、聚酰胺、苯乙烯的均聚与共聚物、聚氨酯等材料。 用途 光稳定剂 RIASORB? UV-329是一种高效的光稳定剂,具有广泛的紫外吸收特性,并且具有低挥发性。它适用于聚苯乙烯、聚甲酯丙烯酸甲酯、聚酯、硬质聚氯乙烯、聚碳酸酯、ABS树脂等材料。在透明制品及高温加工的工程塑料中尤其有效。与抗氧剂一起使用时,具有卓越的协同效应,可以提高制品的耐候性和热稳定性。 添加量 0.1-1.0%,具体添加量根据客户应用测试确定。 ...
背景及概述 [1] 12-羟基-4,7,10-三氧杂十二酸叔丁酯是一种有机中间体,可以通过不同的反应途径合成。一种方法是通过2,2'-(乙烷-1,2-二基双(氧基))二乙醇和丙烯酸叔丁酯一步反应制备得到。另一种方法是通过三甘醇单苄醚与丙烯酸叔丁酯两步反应制备得到。 制备 [1-3] 报道一、 将二缩三乙二醇(5.9g,39mmol,5.0equiv)的乙腈溶液中加入丙烯酸叔丁酯(1g,7.8mmol, 1.0equiv)和苄基三甲基氢氧化铵(TritonB)(121mg,0.29mmol,1.0equiv,40%水溶液),在室温下搅拌48小时。通过KMnO4显色确定反应是否完全,然后在旋转蒸发仪上除去溶剂。通过硅胶柱层析纯化,得到目标产物12-羟基-4,7,10-三氧杂十二酸叔丁酯1.6632g,产率为77%。 报道二、 将2,2'-(乙烷-1,2-二基双(氧基))二乙醇(55.0mL,410.75mmol,3.0eq.)的无水四氢呋喃(200mL)溶液中加入钠块(0.1g)。搅拌混合物直至钠块消失,然后滴加丙烯酸叔丁酯(20.0mL,137.79mmol,1.0eq.)。将混合物搅拌过夜,然后在0℃下用盐酸(20.0mL,1N)淬灭。通过旋转浓缩除去四氢呋喃,加入盐水(300mL)并用乙酸乙酯(3×100mL)萃取。将有机层用盐水(3×300mL)洗涤,经无水硫酸钠干燥,过滤并浓缩,得到无色油状物(30.20g,79.0%产率)。ESI MS m/z:C13H27O6[M+H]+计算值278.1729,实测值278.1730。 报道三、 第一步:将三甘醇单苄醚12.01g溶解在150ml无水四氢呋喃中,室温下加入60%氢化钠2.00g,回流反应1小时,反应液冷却至室温,加入丙烯酸叔丁酯6.41g,室温反应过夜。减压去除溶剂,柱层析纯化后得化合物34-1 6.21g。MS(ESI):369[M+Na]+。 第二步:将6.00g化合物34-1及10%钯炭1.50g加入60ml甲醇中,室温氢化过夜。反应液用硅藻土过滤,用甲醇20ml×3洗涤滤饼,滤液与洗涤液合并,减压浓缩,得化合物12-羟基-4,7,10-三氧杂十二酸叔丁酯4.54g。MS(ESI):279[M+H]+。 参考文献 [1] [中国发明] CN202011016521.8 一种PROTAC小分子化合物及其应用 [2] [中国发明] CN201880098324.X 2,3-二氨基琥珀酰基偶联物连接子 [3] [中国发明] CN201910161658.3 一类具有降解Btk活性的化合物 ...
中国上海交通大学上海胸科医院心脏科的Shen Linghong和He Ben研究团队在JMCC杂志2021年6月发表了一项最新研究论文,题为“Prostaglandin E1 attenuates AngII-induced cardiac hypertrophy via EP3 receptor activation and Netrin-1 upregulation”。 目前的临床实践中,靶向肾素-血管紧张素-醛固酮系统(RAAS)的策略不足以逆转心肌病理性肥大。该研究发现了一种新方法,即通过激活EP3受体和上调Ntn1来改善血管紧张素II(AngII)诱导的心肌肥厚,Ntn1抑制下游MAPK信号通路。这一研究表明,靶向EP3和Ntn1-MAPK轴可能是治疗病理性心肌肥大的一种新方法。 该研究的亮点包括: 1、PGE1治疗可以在不改变血压的情况下减轻AngII诱导的心肌肥厚。 2、PGE1主要靶向心肌细胞,而不是成纤维细胞或微血管内皮细胞。 3、PGE1激活EP3受体导致Ntn1上调,从而抑制MAPK信号通路。 4、PGE1-EP3和靶向Ntn1-MAPK轴可能是病理性心肌肥大的一种新疗法。 原文链接:https://www.jmcc-online.com/article/S0022-2828(21)00131-0/fulltext ...
背景及概述 新戊二醇分子结构中含有两个对称的伯羟基易于快速参与酯化、缩合和氧化等多种化学反应。而B位置上没有氢原子的特定新戊基结构使其具有很高的化学稳定性和热稳定性,也使其衍生物具有优异性能。3,3,3-三氟-2,2-二甲基-1-丙醇是新戊二醇分子中伯羟基被氟原子取代的新戊二醇衍生物。在医药、化工领域有广泛应用。3,3,3-三氟-2,2-二甲基-1-丙醇英文名称:3,3,3-Trifluoro-2,2-dimethyl-1-propanol,CAS号:1895296-01-1,分子式:C5H9F3O,分子量:142.120。 图1 3,3,3-三氟-2,2-二甲基丙烷-1-醇的结构式 制备方法 在相转移催化作用中,有机相中的反应与另一相中试剂发生化学反应,一般是借助相转移催化剂与反应物所形成的离子对在相间转移来实现的,反应中特定的相转移催化剂能够以离子对的形式把无机离子和有机离子溶解或萃取到有机相,这里阴离子未被溶剂化,是裸露的,活性较大,可以加速反应的进行。本文在相转移催化作用下,将亚硝酸钠、异丙醇和多聚甲醛混合后反应生成2?硝基?2?甲基?1?丙醇;在2?硝基?2?甲基?1?丙醇中通入氢气和甲烷,反应生成2?2?二甲基?1?丙醇;将2?2?二甲基?1?丙醇与氟化物发生氟代反应获得3,3,3-三氟-2?2二甲基?1?丙醇,该方法通过三步制得产品,原料简单,价格低廉,操作简单,生产周期短,避免了酸性废水、含氮的废水等的产生,环保压力小,易于实现工业化生产[1]。 实验操作: 取异丙醇1份,多聚甲醛1份,亚硝酸钠3份溶解于水中,获得水溶液;将水溶液温度控制在3℃,持续反应5h,获得2-硝基-2-甲基-1-丙醇;常温下,将2-硝基-2-甲基-1-丙醇放置于密闭容器中并通入氢气,静置1h;将温度升高至50℃,通入甲烷,将压强控制在2Pa,持续反应4h后,获得2-2-二甲基-1-丙醇;其中,所述2-硝基-2-甲基-1-丙醇、氢气和甲烷的重量比是1:2:4;在2-2-二甲基-1-丙醇中加入氟化物反应,在光照的环境下反应,反应温度控制在30℃,时间控制在6h,反应得到3,3,3-三氟-2-2二甲基-1-丙醇。 参考文献 [1] CN 112409131 A ...
重组无机焦磷酸酶是一种具有催化作用的酶,能够将一分子焦磷酸盐转化为两分子磷酸盐离子。这种反应具有高放能性,因此可以驱动一些热力学上不利的转化进行到完全。该酶在脂代谢、钙吸收、骨形成和DNA合成等生物过程中扮演着重要角色。 重组无机焦磷酸酶的特性 (1) 具有专一性的水解焦磷酸根的能力。 (2) 活性强、稳定性高且成本低。 重组无机焦磷酸酶的作用 在镁离子存在的情况下,重组无机焦磷酸酶能够将无机焦磷酸水解为2分子磷酸根。它可以在RNA体外合成或DNA聚合过程中水解生成的副产物焦磷酸,从而解除焦磷酸对反应的抑制,显著增加RNA或DNA的合成量。 重组无机焦磷酸酶的应用 (1) 用于RNA的体外合成。 (2) 防止DNA聚合过程中焦磷酸的累积。 (3) 在SNP分型实验中防止焦磷酸的污染。 ...
对甲氧基肉桂酸辛酯是一种常用的UVB防晒剂,广泛应用于防晒产品、润唇膏和其他美妆产品中。它能够吸收阳光中的UVB,保护皮肤免受其伤害。这种有机化合物在常温下呈透明液体,不溶于水。 理化性质 对甲氧基肉桂酸辛酯外观呈桔黄色油状透明液体,沸点为216℃(0.133-0.267kpa),折光率为1.535(26℃)。它可以溶于乙醇,但不溶于水。 合成方法 对甲氧基肉桂酸的合成方法如下:在装有搅拌器、温度计和回流冷凝管的三颈瓶中,加入对甲氧基苯甲醛、丙二酸和吡啶,加热搅拌使固体溶解。停止反应后,将反应液倒入小烧杯中,静置冷却,重结晶得到对甲氧基肉桂酸。然后,在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和分水器的四口烧瓶中加入对甲氧基肉桂酸、异辛醇和苯,加热搅拌使固体溶解。加入浓硫酸后回流反应,冷却后中和,分液减压蒸馏得到对甲氧基肉桂酸异辛酯。 防晒机理 对甲氧基肉桂酸辛酯的分子中含有一个共轭的大π键,这个共轭结构使其具有吸收紫外线的性质。实验表明,对甲氧基肉桂酸辛酯可以吸收280-310nm波长范围的紫外线,最大吸收波长为311nm。 ...
吡非尼酮,化学名为5-甲基-1-苯基-2(1H)-毗啶酮,是一种具有广谱抗纤维化作用的药物,已在日本和欧洲上市用于治疗肺纤维化。 吡非尼酮的合成方法 目前已报道的合成方法是使用2-氨基-5-甲基吡啶经过重氮化和水解得到5-甲基-2(1H)-吡啶酮,然后与碘苯反应得到吡非尼酮。这种方法需要大量的碘苯作为溶剂,在高温下进行反应,且两个步骤的产率约为50%左右。 另外一种吡非尼酮的合成方法包括以下步骤: 第一步,将5-甲基-2-氨基吡啶20g和50%硫酸溶液66mL加入到500mL三颈瓶中,在冰盐浴中冷却至5℃以下,然后加入溶于50mL水中的亚硝酸钠34.5g,继续搅拌反应3小时后加热至沸腾,停止加热直到无气体生成,得到澄清溶液。将澄清溶液用无水碳酸钠调至中性,浓缩至一定程度,得到黄棕色固体。用400mL甲醇进行回流提取,提取液经活性炭脱色后浓缩至干燥,得到黄色固体。最后用无水乙醇进行重结晶,得到白色晶体16.2g。 第二步,将第一步中得到的白色晶体10.9g、无水碳酸钾16.51g、溴苯18.84g、催化剂1,10-啡罗啉0.5mmol和50mL N,N-二甲基甲酰胺在90℃下反应2小时,待反应完全后冷却至室温,加入200mL水搅拌均匀,抽滤得到白色沉淀物。将沉淀物中加入5%乙酸150mL并加热至90%,过滤后用20%氢氧化钠调节pH至13,冷却后放入冰箱-10℃过夜,白色晶体析出后进行过滤和干燥,得到吡非尼酮。 ...
正丁醛是一种无色透明液体,具有窒息性刺激气味,可燃。它微溶于水,但可以与多种有机溶剂混溶,如乙醇、乙醚、丙酮、甲苯、乙酸乙酯和油类。该物质对呼吸道粘膜有刺激作用。 如何制备正丁醛? 正丁醛可以通过以下几种方法制备: 1、羰基合成法:使用丙烯、一氧化碳和氢气作为原料。 2、乙醛缩合和失水反应生成巴豆醛,再经过加氢得到正丁醛。 3、通过丁醇脱氢制备。 正丁醛的用途 正丁醛广泛用于制取丁酸、丁酸纤维素、聚乙烯醇缩丁醛等化合物。这些产物可用作溶剂、增塑剂、橡胶促进剂、涂料、分散剂和杀虫剂等。 正丁醛的危险性 正丁醛具有一定的物理和化学危险性: 物理危险性:正丁醛的蒸汽比空气重,可能沿地面流动,造成远处着火。 化学危险性:正丁醛可能生成爆炸性过氧化物,还可能发生聚合反应。它与胺类、氧化剂、强碱和酸类发生反应。 正丁醛对健康的危害 正丁醛可通过吸入蒸汽和食入进入人体。短期接触可能刺激眼睛、皮肤和呼吸道。吸入正丁醛的危险性取决于其在空气中的浓度。 ...
乙氧氟草醚是一种广谱除草剂,适用于杂草的防除。它对一年生阔叶草、莎草和禾草都有很好的防效,尤其对阔叶草的防效更高于禾草。与酰胺类除草剂相辅相成,乙氧氟草醚在长期使用酰胺类除草剂的地区是一个理想的选择。 乙氧氟草醚可以作为选择性除草剂在苗前处理中使用,也可以作为灭生性除草剂在苗后早期施药中使用。在适当的剂量下,它可以有效地防除各种一年生杂草。在玉米田中,适时进行定向喷雾,可以同时杀灭已出土的多种阔叶杂草、莎草和禾草,并具有良好的土壤封闭作用,持效期长于其他土壤处理剂和苗后定向喷雾药剂,具有良好的除草效果。此外,乙氧氟草醚对玉米的飘移药害易于控制,并且恢复速度快。因此,在玉米田中推广乙氧氟草醚具有很大的前景。 乙氧氟草醚也适用于各种果园的除草。它对千金子有特效,用药量少,使用成本低。同时,由于其杀草谱广,一次用药可以解决稻田中其他杂草的问题。针对乙氧氟草醚水溶性极低的特点,实践证明,在整地后用药并在一天后插秧的做法可以很大程度上消除“烧苗”现象。 乙氧氟草醚是一种选择性芽前或芽后除草剂。它适用于棉花、圆葱、花生、大豆、甜菜、果树和蔬菜田的芽前和芽后施药,可以防除稗草、田菁、旱雀麦、狗尾草、曼陀罗、匍匐冰草、豚草、刺黄花捻、苘麻、田芥菜单子叶和阔叶杂草。 乙氧氟草醚还可以防除移栽稻、大豆、玉米、棉花、花生、甘蔗、葡萄园、果园、蔬菜田和森林苗圃中的单子叶和阔叶杂草,如稗草、牛毛草、鸭舌草、水苋菜、野荸荠、异型莎草、节节草、陌上菜、碱草、铁苋菜、狗尾草、蓼、藜、苘麻、龙葵、曼陀罗、豚草、刺黄花稔、田芥、苍耳、牵牛花等。在施药时,可以与丁草胺混用于陆稻,与甲草胺、氟乐灵混用于大豆、花生、棉花田,与克芜踪、草甘磷混用于果园等地。在稻田施药后遇大雨时,应控制水层以避免药害。在大蒜田施药后,如遇大雨或长期下雨,新发出的大蒜可能会出现扭曲和白化现象,但一周后会恢复生长。 ...
N,N'-二琥珀酰亚胺基碳酸酯是一种常温常压下的白色或浅黄色固体粉末。它在有机合成化学中常用于有机胺类化合物的保护,并具有一定的脱水效果,可用作脱水剂。 合成方法 图1展示了N,N'-二琥珀酰亚胺基碳酸酯的合成路线。 该反应在惰性(氮气)气氛中进行。首先将N-羟基琥珀酰亚胺和三光气溶于四氢呋喃中,然后将反应混合物与三正丁胺在冰浴中反应。反应完成后,通过过滤和冷四氢呋喃清洗,得到N,N'-二琥珀酰亚胺基碳酸酯产物。 应用 图2展示了N,N'-二琥珀酰亚胺基碳酸酯的应用。 在搅拌的情况下,将吡咯烷加入N,N'-二琥珀酰亚胺碳酸酯和N-甲基吗啉的溶液中,经过反应和纯化,可以得到目标产物分子。 参考文献 [1] Pereira, David et al Synthetic Communications, 28(21), 4019-4024; 1998 [2] Niphakis, Micah J. et al ACS Chemical Neuroscience, 4(9), 1322-1332; 2013 ...
番茄红素是一种类胡萝卜素,存在于番茄、番石榴、西瓜、木瓜和粉红葡萄柚等蔬菜水果中。它具有很强的抗氧化性,可以清除活性氧,从而防止氧化损伤。研究表明,番茄红素与降低心血管疾病和某些癌症风险有关。 加工过的番茄比生番茄更容易释放番茄红素,因为加工过程中的搅碎和加热可以破坏细胞壁,使番茄红素释放出来。当加热温度超过100℃时,番茄红素的结构会发生变化,变得更容易被利用。然而,长时间高温加热也会导致番茄红素降解,总量减少。 研究发现,食用番茄酱后,血液中番茄红素的浓度曲线下面积是生吃番茄的3.8倍。 添加少量油脂可以提高番茄红素的生物利用率,不同的油脂效果也不同(葵花籽油> 橄榄油> 可可脂> 棕榈油> 鱼油)。 虽然生吃番茄时番茄红素的吸收率较低,但由于其低热量特性,多吃一些也没有问题。此外,番茄除了含有番茄红素外,还富含维生素C、钾和膳食纤维,无论生吃还是熟吃都能获得这些营养物质。 参考文献: [1] GARTNER C, STAHL W, SIES H. Lycopene is more bioavailable from tomato paste than from fresh tomatoes[J]. American Journal of Clinical Nutrition, 1997, 66(1): 116-122. [2] 余佳浩. 番茄/辣椒加工过程中美拉德初期反应、番茄红素异构化及生理功效研究[D].江南大学,2019.DOI:10.27169/d.cnki.gwqgu.2019.000047. [3] 彭善丽,黄卫宁,张根义.番茄红素生物利用率的研究进展[J].食品科学,2010,31(07):329-332. ...
如何合成1-甲基吡咯烷? 1-甲基吡咯烷是一种药物中间体,用于制造抗精神病、戒毒以及抗病毒类药物。它是以N-甲基吡咯为原料,通过酯化、高压氢化和高压氨化合成而得。 图1 1-甲基吡咯烷的合成路线 合成方法一是将90%甲酸水溶液与吡咯烷反应,经过酸碱中和和蒸馏纯化得到1-甲基吡咯烷。合成方法二是在2,2,2-三氟乙醇中反应胺或氨基酸和多聚甲醛,再经过纯化得到目标化合物。 图2 1-甲基吡咯烷的合成路线 除了这两种合成方法外,还可以使用Cs2CO3作为催化剂,通过反应得到1-甲基吡咯烷。 参考文献 [1]周庆云,范宾.药物中间体:2-(2-氨乙基)-1-甲基吡咯烷[J].职业卫生与应急救援,2007(06):285. [2]Xie, Weilong; et al. Cesium Carbonate-Catalyzed Reduction of Amides with Hydrosilanes. Organometallics (2013), 32(24), 7440-7444. ...
 
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