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深入了解 2,3,4-三氟硝基苯的合成途径,有助于拓展其在医学和生物科学领域的应用前景。 简述: 2,3,4-三氟硝基苯是医药工业的重要中间体主要用于合成氧氟沙星(氧嗪酸,商品名 Tarivid)、盐酸洛美沙星(Lamfoxacin)和左氟沙星等第3代喹诺酮抗菌药物,此类药物的发展非常迅速,已成为最有希望,最具活力的抗生素研究领域之一,它们的问世开拓了合成抗生素的新时代。这类药物也被誉为超抗生素的抗菌药物。 合成: 1. 方法一: 以 1 , 2 , 3-三氯苯为原料,与 HNO3/H2SO4 反应制得 2 , 3 , 4-三氯硝基苯,再在超声波辐射下,以四甲基氯化铵为催化剂,DMSO 为溶剂,与 KF 制得 2 , 3 , 4-三氟硝基苯。 具体步骤如下: ( 1) 硝化反应 在反应瓶中投入 1 , 2 , 3-三氯苯 10 g,先加热使其融化,然后降温至 40 ℃左右,开始滴加事先配制好的由 95 %硝酸4 g(0.1 mol)和 98 %硫酸 3.9 g(0.07 mol)组成的混酸。滴加温度控制在 50 ℃以下,半小时滴加完后,升温至 55~60 ℃保温反应 2 h,TLC检测跟踪反应。反应结束后水洗三次,乙醚萃取,分液,加Na 2 SO 4 干燥抽滤后,减压蒸馏去溶剂得到产物1 , 2 , 3-三氯-4-硝基苯粗品,提纯后产品经气相色谱分析检测1 , 2 , 3-三氯-4-硝基苯含量。 ( 2) 氟化反应 在反应瓶中投入溶剂 DMSO 20 mL、无水氟化钾 10 g、相转移催化剂四甲基氯化铵 0.2 g以及上述合成的 1 , 2 , 3-三氯-4-硝基苯 10 g,将超声波反应器探头插入反应体系,设定时间、温度、超声波功率,进行反应。反应结束后,减压蒸馏脱去溶剂,残余物加水进行水蒸气蒸馏。馏出物用石油醚(60~90 ℃)萃取,旋转蒸发仪除去石油醚后,减压蒸馏收集 92~93 ℃/2.666 kPa馏分。产品经气相色谱分析检测 1 , 2 , 3-三氟-4-硝基苯含量。 2. 方法二: 以 2 , 6 - 二氯氟苯为原料在无水 Na2SO4作用下与HNO3/H2SO4在50~55℃下反应2h , 得到 2 , 6 - 二氯 - 3 - 硝基氟苯 ; 再在 DMF溶剂中有季铵盐相转移催化剂存在下与无水氟化钾在160~165℃反应7h , 得到 2 , 3 , 4 - 三氟硝基苯 , 收率约为 83%。 具体步骤如下: 称取一定量的 2 , 6-二氯氟苯于烧瓶中 , 加热搅拌下加入部分浓硫酸及少量无水 Na2S04 , 加热搅拌至 60~70 ℃使之完全溶解 , 然后冷却到 50~55 ℃ , 开始慢慢滴加混酸 , 滴加时间约 0.5h , 控制反应温度 50~55 ℃ , 反应 2h , 反应完毕后再静置 3~4 h , 硝化产物用 10%Na0H与冷水冲洗,水层用无水 乙 醚萃取 , 用无水硫酸钠干燥 , 滤去干燥剂 , 常压蒸馏回收乙醚 , 再进行减压蒸馏取中馏分 (馏程温度117~119 ℃) , 得到淡黄色油状物即为 2 , 6-二氯-3-硝基氟苯。 在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中 , 加入溶剂、硝化物、 PTC及经干燥处理过的无水KF , 加热搅拌 , 在 160~165℃下反应7h , 用薄层色谱法检测原料已经基本转化完全 , 冷却过滤 , 常压回收 DMF , 再进行水蒸汽蒸馏 , 馏出液为淡黄色油状物 , 用乙酸乙酯萃取馏出液 , 用无水 Na 2 S04干燥:常压回收乙酸乙酯后 , 进行减压蒸馏收集 92~93℃馏分 , 即为 2 , 3 , 4-三氟硝基苯 。 参考文献: [1]陆云强,陈国辉. 超声波强化2,3,4-三氟硝基苯的合成 [J]. 广东化工, 2009, 36 (03): 20-22. [2]徐兆瑜. 2,3,4-三氟硝基苯合成工艺新进展 [J]. 化工科技市场, 2008, 31 (01): 24-26. [3]徐天有,姚方,陈爱调等. 2,3,4-三氟硝基苯的合成 [J]. 精细化工中间体, 2004, (03): 42-43. DOI:10.19342/j.cnki.issn.1009-9212.2004.03.016. ...
2,3,5,6-四氟对苯二甲醇作为一种重要的化合物,在多个领域具有广泛的应用。本文将探讨如何用 2,3,5,6- 四氟对苯二甲醇合成 2,3,5,6- 四氟 -4- 甲氧基甲基苯甲醇的过程,旨在为相关研究人员提供参考依据。 背景: 2,3,5,6- 四氟对苯二甲醇( 2,3,5,6-Tetrafluo roterephthalyl alcohol )是一种白色晶体,分子式为 C8H 6F 4O 2 ,分子量为 210.13 , CAS 号为 92339-07-6 。它是合成拟除虫菊酯类农药七氟苯菊酯和四氟苯菊酯的重要中间体,具有极为广阔的市场前景。七氟苯菊酯 (tefluthrin) 由英国卜内门( ICI )公司于 1986 年开发,主要作为土壤杀虫剂使用,它能有效地防治鞘翅目和栖息于土壤中的鳞翅目和某些双翅目害虫,常用于玉米、甜菜等作物。四氟苯菊酯( transfluthrin )是德国拜耳公司于 20 世纪 80 年代开发生产的菊酯类杀虫剂,主要用于卫生害虫的防治,具有快速击倒、杀死的作用。 应用:合成 2,3,5,6- 四氟 -4- 甲氧基甲基苯甲醇 2,3,5,6-四氟 -4- 甲氧基甲基苯甲醇是合成高效低毒的含氟拟除虫菊酯类杀虫剂四氟甲醚菊酯的关键中间体。四氟甲醚菊酯( Dimefluthrin ), 1999 年由 日本住友化学工业株式会社开发并申请专利保护。 主要用于卫生害虫的防治,是目前市售蚊香中的主要有效成分,具有用量少、毒性低、驱蚊效果好等优点。 以 2,3,5,6- 四氯对苯二甲腈为原料,经氟化、水解、酰化、还原、甲醚化五步反应,可合成 2,3,5,6- 四氟 -4- 甲氧基甲基苯甲醇,反应总收率 55% ,产物纯度 99% 以上。具体步骤如下: ( 1 ) 2,3,5,6- 四氟对苯二甲腈的合成 1 L干燥的反应瓶中,加入 2,3,5,6- 四氯对苯二甲腈 150 g 、环丁砜 650 g 、甲苯 150 g ,搅拌升温至回流,分水 1 h ,常压蒸馏回收甲苯,至内温 160℃ 。反应体系降温至 60℃ 以下,快速投入无水氟化钾 163 g ,搅拌升温至 160 ~ 165℃ 反应 6 h 。体系减压蒸馏,至完全蒸干,将所得的馏分加入到 1 000 g 水中,搅拌 0.5 h ,过滤,滤饼用 200 g 水漂洗,抽干,得 2,3,5,6- 四氟对苯二甲腈湿品, 121 g ,纯度 98.5% 。 ( 2 ) 2,3,5,6- 四氟对苯二甲酸的合成 1 L反应瓶中,加入 2,3,5,6- 四氟对苯二甲腈 121 g (湿品),质量分数 75% 的硫酸水溶液 600 g ,搅拌升温至 120 ~ 125℃ 反应 15 h 。反应体系冷却至室温,过滤,滤饼用 200 g 水漂洗,抽干,经干燥得 2,3,5,6- 四氟对苯二甲酸 110 g ,纯度 97.5% , 2 步合计收率 81.9% 。 ( 3 ) 2,3,5,6- 四氟对苯二甲酰氯的合成 1 L反应瓶中,加入 2,3,5,6- 四氟对苯二甲酸 100 g ,氯化亚砜 500 g , N,N- 二甲基甲酰胺( DMF ) 1 g ,搅拌升温至回流,反应 8 h ,常压蒸馏回收氯化亚砜至内温 100℃ ,残留物冷却至 50℃ 以下,减压精 馏,得 2,3,5,6- 四氟对苯二甲酰氯 107.3 g ,收率 92.9% ,纯度 99.2% 。 ( 4 ) 2,3,5,6- 四氟对苯二甲醇的合成 500 mL干燥的反应瓶中,加入硼氢化钠 10 g ,无水三氯化铝 2.5 g ,四丁基氯化铵( TBAC ) 0.5 g ,无水四氢呋喃 150 g ,室温搅拌,慢慢滴加 60 g 2,3,5,6- 四氟对苯二甲酰氯与 60 g 无水四氢呋喃的混合溶液,滴加完毕后,搅拌升温至回流,反应 8 h 。将反应体系冷却至室温,慢慢稀释至 250 g 质量分 数 5% 的盐酸水溶液中,稀释完毕后,常压蒸馏回收四氢呋喃至内温 80℃ ,残留物冷却至室温,用乙酸乙酯萃取 3 次,每次用量为 80 g ,合并有机相,经干 燥,浓缩,得 2,3,5,6- 四氟对苯二甲醇 43.8 g ,收率 95.6% ,纯度 98.9% 。 ( 5 ) 2,3,5,6- 四氟 -4- 甲氧基甲基苯甲醇的合成 1 L反应瓶中,加入 2,3,5,6- 四氟对苯二甲醇 ( C8H6F4O2 ) 120 g ,质量分数 15% 的氢氧化钠溶液 381 g ,甲苯 360 g ,体系搅拌,控温 40 ~ 50℃ ,慢慢滴加硫酸二甲酯 94 g ,滴加完毕后,于 40 ~ 50℃ 搅拌反应 2 h 。将反应体系降至室温,分出有机相,水相用甲苯萃取 2 次,每次用甲苯 60 g ,合并有机相,经干燥、浓缩、减压精馏,得 2,3,5,6- 四氟 -4- 甲氧基甲基苯甲醇 96.7 g ,收率 75.5% ,纯度 99.1% 。 参考文献: [1]吕斌 , 张建 , 黄生建等 . 2,3,5,6- 四氟对苯二甲醇的合成 [J]. 浙江化工 , 2014, 45 (07): 1-3. [2]袁其亮 , 钱捷 , 施正军等 . 2,3,5,6- 四氟 -4- 甲基苯甲醇的合成研究 [J]. 化学世界 , 2014, 55 (05): 285-288+296. DOI:10.19500/j.cnki.0367-6358.2014.05.009 [3]袁其亮 , 施正军 , 钱捷等 . 2,3,5,6- 四氟 -4- 甲氧基甲基苯甲醇的合成研究 [J]. 化工生产与技术 , 2013, 20 (06): 11-14. ...
作为一种新型口服抗凝药,利伐沙班被广泛应用于预防和治疗静脉血栓栓塞性疾病,以及非瓣膜性房颤的卒中预防。为了更好地使用利伐沙班,你至少需要了解以下五个关键点。 一、利伐沙班与其他口服抗凝药的区别是什么? 目前临床常用的口服抗凝药包括华法林、达比加群和利伐沙班等。华法林通过抑制凝血因子Ⅱ、Ⅶ、Ⅸ和Ⅹ的合成来发挥抗凝作用,起效较慢。达比加群通过直接抑制凝血酶的活性发挥抗凝作用。而利伐沙班通过抑制凝血因子Xa的活性来发挥抗凝作用,不影响已生成的凝血酶活性。 二、利伐沙班适用于哪些临床病症? 血管内皮损伤、血流缓慢和血液高凝性等因素都可能导致血栓形成。利伐沙班已被批准用于预防髋关节或膝关节置换手术后的静脉血栓形成,并治疗成人深静脉血栓形成,降低复发和肺栓塞的风险。此外,利伐沙班也被推荐用于非瓣膜性房颤患者,以降低卒中和全身性栓塞的风险。 三、不同规格的利伐沙班有何区别? 利伐沙班片有三种规格:10mg、15mg和20mg。10mg规格的利伐沙班可以在餐前或餐后服用,而15mg和20mg规格的利伐沙班需要与食物一起服用。 四、利伐沙班的漏服处理方案是什么? 不同的适应症有不同的漏服处理方案,需要根据具体情况进行处理。 五、利伐沙班的用药监护 利伐沙班的抗凝作用可预测性好,治疗窗宽,无蓄积效应,并且与其他药物和食物的相互作用较少,因此不需要进行常规凝血监测。但在特殊情况下,如疑似过量、严重出血事件、急诊手术、血栓栓塞事件或可疑依从性差时,需要进行凝血酶原时间或抗Xa因子活性的测定。 来源:药评中心 ...
3-苯甲酰基丙烯酸乙酯是一种常用的医药合成中间体。目前,合成酯的常见方法是通过羧酸和醇之间的脱水反应来实现。这种方法已经成功用于合成O-苯甲酰基丙烯酸酯,例如3-苯甲酰基丙烯酸乙酯。虽然已经报道了以良好的收率获得3-苯甲酰基丙烯酸乙酯的方法,即通过β-苯甲酰基丙烯酸和乙醇之间的脱水反应。 制备方法 以下是制备3-苯甲酰基丙烯酸乙酯的两种方法: 方法1:将2.0克乙醛酸乙酯的缩醛乙缩醛、1.37克苯乙酮、0.02克硫酸和20毫升甲苯混合,在110℃下反应12小时。蒸馏除去反应过程中产生的水、乙醇和甲苯溶剂,直到反应混合物的总体积减半。冷却后,将反应混合物分配在甲苯-水相之间。用饱和碳酸氢钠水溶液洗涤甲苯相,然后用水洗涤,最后用无水硫酸钠干燥。减压蒸馏除去溶剂,得到3.25克黄色油,其中含有2.54克3-苯甲酰基丙烯酸乙酯。 方法2:在100℃下将6.45克乙基反式-B-苯甲酰基丙烯酸乙酯、3.55克β-苯甲酰基-α-乙氧基丙酸乙酯和1.80克硫酸混合,同时用吸气器将压力降至20mmHg并蒸馏。继续反应10分钟,然后冷却,得到7.76克3-苯甲酰基丙烯酸乙酯。 主要参考资料 [1] EP0494620 Process for preparing trans-beta-aroylacrylic ester. [2] EP0204286 Process for preparing trans-beta-benzoylacrylic acid ester. ...
人凋亡信号调节激酶I(ASK-1)ELISA试剂盒的背景信息 [1] ASK-1是一种促分裂原活化蛋白激酶激酶激酶(MAPKKK)家族中的关键酶,广泛存在于真核细胞中的丝裂原活化蛋白激酶(MAPK)信号转导通路中。通过磷酸化激活MKK3/MKK6-p38和MKK4/MKK7-c-JunNH2-terminalkinase(JNK)途径,ASK-1导致细胞凋亡。ASK-1在多种细胞应答中起关键作用,包括细胞凋亡、增殖和免疫反应。 人凋亡信号调节激酶I(ASK-1)ELISA试剂盒的实验原理 [1] 人凋亡信号调节激酶I(ASK-1)ELISA试剂盒采用固相夹心法酶联免疫吸附实验(ELISA)进行检测。该试剂盒中包含已知ASK-1浓度的标准品和待测样品。首先将ASK-1物素标记的抗体加入微孔酶标板中,与ASK-1结合。然后加入亲和素标记的HRP,经过温育和洗涤去除未结合的酶结合物。最后加入底物A、B,与酶结合物同时作用,产生颜色。颜色的深浅与样品中ASK-1的活性浓度呈比例关系。 人凋亡信号调节激酶I(ASK-1)ELISA试剂盒的操作步骤 人凋亡信号调节激酶I(ASK-1)ELISA试剂盒的操作流程 [1] 1. 从室温平衡20min后的铝箔袋中取出所需板条,剩余板条用自封袋密封放回4℃。 2. 设置标准品孔和样本孔,标准品孔各加不同浓度的标准品50uL。 3. 样本孔中加入待测样本50uL;空白孔不加。 4. 除空白孔外,标准品孔和样本孔中每孔加入辣根过氧化物酶(HRP)标记的检测抗体100uL,用封板膜封住反应孔,37℃水浴锅或恒温箱温育60min。 5. 弃去液体,吸水纸上拍干,每孔加满洗涤液(350uL),静置1min,甩去洗涤液,吸水纸上拍干,如此重复洗板5次(也可用洗板机洗板)。 6. 每孔加入底物A、B各50uL,37℃避光孵育15min。 7. 每孔加入终止液50uL,15min内,在450nm波长处测定各孔的OD值。 主要参考文献 [1] 张剑飞;汤晓飞;葛丽华;杨晶;牛文雯;张敏;陈彤;细胞凋亡信号调节酶1在口腔白斑细胞凋亡中的作用。《北京口腔医学》...
碳酸氢钠是一种常见的化学物质,具有多种应用。它是一种白色粉末状物质,易溶于水,呈微碱性。在本文中,我们将探讨碳酸氢钠的化学式及其应用。 1.碳酸氢钠的化学式 碳酸氢钠的化学式为NaHCO3。它的分子量为84.01,其分子结构由一个钠离子Na+、一个碳酸根离子HCO3-和一个氢离子H+组成。 碳酸氢钠是一种弱酸性物质,在水中可以产生一定量的碳酸根离子和氢离子,因此它呈微碱性。碳酸氢钠在空气中稳定,但在高温下会分解。 2.碳酸氢钠的制备 碳酸氢钠可以通过多种方法制备,下面介绍几种常见的方法: (1) 氢氧化钠和二氧化碳反应制备碳酸氢钠。 NaOH + CO2 → NaHCO3 (2) 碳酸钠和硫酸反应制备碳酸氢钠。 Na2CO3 + H2SO4 → NaHCO3 + Na2SO4 (3) 氢氧化钠和二氧化碳反应制备碳酸钠,再和二氧化碳反应制备碳酸氢钠。 2NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O Na2CO3 + CO2 → NaHCO3 3.碳酸氢钠的应用 碳酸氢钠具有多种应用,下面介绍几种常见的应用: (1) 食品加工:碳酸氢钠被广泛应用于食品加工中,如面包、蛋糕、饼干等烘焙食品中。它可以促进面团的发酵,使得烘焙食品更加蓬松。此外,碳酸氢钠还可以作为酸性调味料使用,如在柠檬水中使用。 (2) 药品制造:碳酸氢钠还可以用于药品制造中,如制造胃药、牙膏等。它可以中和胃酸,缓解胃部不适,同时也可以起到消炎、杀菌的作用。 (3) 清洁剂:碳酸氢钠还可以用作清洁剂,如清洁厨房、浴室等。它可以去除油渍、污渍等,同时也可以起到除臭、消毒的作用。 (4) 消防救援:碳酸氢钠还可以用于消防救援中。它可以与水混合,产生二氧化碳气体,用于灭火和救援。 综上所述,碳酸氢钠是一种常见的化学物质,具有多种应用。它的化学式为NaHCO3,可以通过氢氧化钠和二氧化碳反应、碳酸钠和硫酸反应等方法制备。在食品加工、药品制造、清洁剂、消防救援等领域中被广泛使用。 ...
背景及概述 [1-2] 3-氯哒嗪是一种常用的医药合成中间体,可以通过3-羟基哒嗪与三氯氧化磷反应制备而得,进而用于合成N-(3-哒嗪基)乙二胺和3-羟基哒嗪等化合物。 制备 [1-2] 方法一、 将3-(2H)-哒嗪酮(1g,10.4mmol)与磷酰氯(10ml)在90°C反应4小时。将反应混合物注入冰中,然后用50%NaOH进行碱化,并用CH 2 Cl 2 (3×150ml)进行提取。通过干燥(MgSO4)和浓缩,得到黄色固态产物3-氯哒嗪(750mg,63%):MS(ES)m/e115(M+H) + 。 方法二、 将3-羟基哒嗪(96g,1mol)与三氯氧化磷(800ml)的溶液在油浴中回流4小时。在真空中除去过量的POCl 3 ,然后将残余物冷却并加入2kg冰中。通过氨水中和反应混合物,并用氯仿(4×500ml)进行萃取。合并的有机萃取物用盐水(3×200ml)洗涤,然后用MgSO 4 干燥,最后通过真空除去溶剂,得到所需产物3-氯哒嗪(76g,67%)。 应用 [1-2] 报道一、 3-氯哒嗪可用于制备N-(3-哒嗪基)乙二胺:在氩气中,将3-氯哒嗪(750mg,6.6mmol),N-(乙酰基)乙二胺(673mg,6.6mmol),和NaHCO 3 (2g)在干燥DMF(10ml)中的混合物回流20小时。过滤混合物,浓缩滤液,将残留物溶于CH 2 Cl 2 中,通过快速层析(硅胶,梯度,0-8%CH 3 OH/CH 2 Cl 2 )纯化,得到黄色固态产物N-乙酰基-N’-(3-哒嗪基)乙二胺(710mg,60%):MS(ES)m/e180.8(M+H) + 。将N-乙酰基-N’-(3-哒嗪基)乙二胺(700mg,3.9mmol)和浓盐酸(10ml)的混合物加热至90°C反应72小时。浓缩反应混合物并用Et 2 O研磨,得到黄色固态产物N-(3-哒嗪基)乙二胺:MS(ES)m/e138.1(M+H) + 。 报道二、 将水合肼(600ml),3-氯哒嗪(67g,587mmol)和乙醇(500ml)的混合物回流50小时,然后进行真空蒸发。用水(100ml)处理产物,并用乙醚(4x500ml)进行萃取。合并的有机萃取物经过Na 2 SO 4 干燥并真空蒸发,得到所需产物3-羟基哒嗪(39g,61%)。 参考文献 [1]CN96180114.X玻连蛋白受体拮抗剂 [2]EP2743266 ...
在有机化学中,(7-溴庚基)氨基甲酸叔丁酯是一种重要的有机中间体。它可以通过一系列化学反应得到,其中包括7-[(叔丁氧基羰基)氨基]庚酸的还原和溴代制备。 制备方法 方法一 首先,在氮气环境下将7-[(叔丁氧基羰基)氨基]庚酸与THF溶液混合,然后冷却至0℃。接下来,将硼烷-二甲基硫醚复合物加入混合物中,并在低温下搅拌2小时。随后,在5至10℃下,将1N的氢氧化钠水溶液加入混合物中,并在室温下搅拌1小时。然后,去除THF,并用乙醚萃取剩余的水溶液。将有机层通过硫酸镁干燥,并在真空中蒸发以得到粗制的无色油。最后,在氮气环境下,将粗制油溶解于THF中,加入三苯基膦和四溴化碳,并在室温下搅拌13小时。过滤反应混合物,并在真空中蒸发滤液。通过硅胶色谱法纯化残留物,最终得到(7-溴庚基)氨基甲酸叔丁酯。 方法二 根据WO2014078895的报道,可以通过将7-溴庚腈还原得到7-溴庚胺,然后使用Boc保护制备(7-溴庚基)氨基甲酸叔丁酯。 参考文献 [1] [中国发明] CN200480036716.1 用于治疗骨疾病的吲哚衍生物 [2] From PCT Int. Appl., 2014078895, 30 May 2014 ...
章胺盐酸盐是一种化学物质,也称为章鱼胺或正辛弗林。它是从芸香科植物酸橙的干燥幼果中提取得到的,具有收缩血管和升高血压的作用。章胺盐酸盐被广泛应用于医药、食品和饮料等保健行业,并被用作减肥药物的有效成分。 制备方法 a)酰化反应 制备章胺盐酸盐的第一步是进行酰化反应。在反应釜中,将二氯甲烷、苯酚和氨基乙腈盐酸盐依次加入,然后慢慢加入无水三氯化铝。反应完成后,将反应物与饮用水混合,进行结晶和离心,最终得到中间体1-(4-羟基苯基)-2-氨基乙酮盐酸盐。 b)还原反应 在制备得到的中间体中,加入饮用水溶解后进行还原反应。将中间体溶液置于氢化釜中,加入钯炭和甲醇,通过氮气和氢气的置换和搅拌,进行氢化反应。反应完成后,经过过滤、蒸馏和冷却等步骤,最终得到纯度高的章胺盐酸盐产物。 应用价值 章胺盐酸盐作为天然的兴奋剂,被广泛用于医药、食品和饮料等行业。除了具有收缩血管和升高血压的作用外,它还具有提高新陈代谢、增加热量消耗、氧化脂肪和减肥的作用。因此,章胺盐酸盐在减肥药物中具有重要的应用价值。 参考文献 [1] CN201110323165.9一种章胺盐酸盐的合成方法...
大鼠冠状动脉平滑肌细胞是一种重要的细胞类型,具有多种形态学特征和生长特点。经过原代分离培养后,细胞呈现出多样的形态,包括梭形、不规则形、三角形或扇形。随着时间的推移,细胞逐渐汇合并形成单层或多层重叠的结构。这些细胞具有快速的生长能力,并保持其特征和生长特点。 冠状动脉平滑肌细胞的主要功能 (1) 冠状动脉是心脏血液供应的重要动脉,起源于主动脉根部,分为左右两支,分布于心脏表面。 (2) 冠状动脉平滑肌细胞的生长异常是冠状动脉疾病发生的重要因素。 (3) 冠状动脉平滑肌细胞表达钙通道及ICAM-1和VCAM-1,参与血管壁的炎症反应,并与血管疾病的进展和稳定相关。 (4) 这些细胞可用于研究与冠状动脉粥样硬化、冠状动脉狭窄和冠状动脉瘤相关的生理变化。 大鼠冠状动脉平滑肌细胞的基本特性 (1) 细胞来源于正常小鼠冠状动脉血管组织。 (2) 细胞鉴定方法包括肌动蛋白、alpha-SMA和Desmin的免疫荧光染色。 (3) 细胞可在原代培养末期进行液氮冻存。 (4) 每冻存管中含有超过5×10^5个细胞。 (5) 细胞不含有HIV-1、HBV、HCV、支原体、细菌、酵母和真菌。 主要参考文献 [1] 李卫萍 李虹伟 沈絮华 武星;大鼠冠状动脉平滑肌细胞的原代培养及鉴定。《中国心血管杂志》 2011年04期。 ...
瑞德西韦是一种核苷类似物,用于治疗新型冠状病毒肺炎(COVID-19)。 它在日本已获得批准,并成为该国第一个正式批准的治疗新冠病毒相关疾病的药物。 瑞德西韦具有广谱抗病毒活性,对多种新出现的病毒病原体都显示了效果。 虽然在美国尚未获得正式上市批准,但它的市场前景非常广阔,并有一定的战略药品价值。 目前,瑞德西韦已在多个国家和地区获得不同形式的批准使用。 国内市场尚未上市,但我司可提供进口原料来源。 新冠肺炎是全球大流行病,抗新冠肺炎药物的开发与规模化生产已经迫在眉睫。 瑞德西韦的原料产地为印度,尚未注册。 ...
分散黄49是一种水溶性低的分散染料,它以微小颗粒的形式分散在染色中。随着聚酯纤维和分散染料新技术的发展,分散染料在纺织品中得到广泛应用。 如何检测分散染料的含量? 下面是分散染料含量检测的步骤: 1)样品前处理: a)将纺织样品裁剪成5mm×5mm的小块,并混合均匀; b)称取1.0g样品,精确至0.1mg,放入20mL样品瓶中,加入10mL的50%甲醇-水溶液,在超声波清洗器中进行超声萃取30分钟; c)过滤,将滤液转移到烧瓶中,用真空旋转蒸发仪将滤液旋干;再用瓶口分配器向烧瓶中加入10mL甲醇,用0.22μm滤膜过滤烧瓶中的溶液至2mL的进样小瓶中,用LC-MS/MS进行分析。 2)制备标准工作液 准确称取各种染料的标准物质,用甲醇或50%甲醇-水为溶剂配制得到1000mg/L的储备液,然后逐级稀释并配制30种染料的混合标准工作溶液,每种染料的浓度为0.2mg/L。 3)使用高效液相色谱-串联质谱进行检测 色谱条件:使用Agilent Zorbax RRHD Eclipse Plus C18色谱柱,柱温为40℃,流动相为5mM乙酸铵和乙腈,采用梯度洗脱法。 质谱条件:使用ESI正离子和负离子模式,设置相应的参数进行多反应监测。 分散染料的应用 染涂一体染料染色、印花浆状组合物是一种新型的染料组合,其组成包括染色、印花浓缩浆、增稠剂、pH值调节剂和水。其中,分散染料是其中的重要成分之一。 参考文献 [1] [中国发明,中国发明授权] CN201610580392.2 一种染涂一体染料染色、印花浆状组合物及其应用 [2] [中国发明] CN201811540461.2 一种分散染料含量的检测方法 ...
薄荷油是一种常用的药物,它是一种无色或淡黄色的澄清液体,具有独特的清凉香气,味道初辛后凉。薄荷油具有强大的功效,但很多人不知道如何正确使用。 薄荷油是通过蒸馏薄荷植物的花朵提取而得的,通常呈淡黄色或黄绿色的精油液体。它的主要功效包括退烧、缓解恶心和呕吐、改善消化能力以及减轻呼吸系统疼痛等。 薄荷油的芳香气味还可以改善嗅觉和味觉,同时具有提神醒脑的作用。 如何使用薄荷油? 薄荷油有多种使用方法,包括吸入、按摩脚部穴位、空气扩散(喷雾)或滴入洗澡水等。 以下是使用薄荷油的具体方法: 1. 吸入蒸汽可以缓解鼻塞:在一大碗热水中滴入几滴薄荷油,然后吸入其散发的蒸汽。 2. 治疗运动病:在一张薄纸上滴上几滴薄荷油,然后吸入。 3. 缓解头痛:在湿冷的毛巾上滴上几滴精油,然后敷于前额,或用它按摩脖子、太阳穴和前额。但是不要忘记在接触皮肤前稀释。 4. 促进消化:用几滴经过稀释的薄荷油按摩胃部,或用一些纯精油按摩脚部穴位。 5. 康体浴:在洗澡水中滴入一些薄荷油有助于缓解肠胃不适、鼻塞、头痛或月经痛问题。 为了防止出现不良反应,始终应该稀释后使用薄荷油,浓度过高很容易造成皮肤过敏反应。此外,不要让其接触眼睛。 ...
CAS: 14059-33-7 分子式: BiO4V 分子量: 323.92 中文名称: 四氧化钒铋; 钒酸铋 英文名称: Bismuth vanadium oxide 工业用途 规格:99.9% 性状:黄色粉末 用途:着色剂、光催化剂、涂料、油墨添加剂等 四氧化钒铋(BISMUTH VANADIUM OXIDE)主要用于高档明亮单色工业涂料和汽车涂料,为产品提供优异的耐候性、良好保光性和高遮盖力。经包膜处理的产品也适用于塑料制品。 四氧化钒铋化学通式为[Bi2O2]2+[VO3.5-0.5]2-,其中口表示在氧八面体中固有的氧离子空缺,图中深色球表示Bi,最右边的表示Bi2O22+,BiVO4是一种非TiO2基的可见光半导体光催化剂。BiVO4有3种Chemicalbook晶体结构,分别是单斜白钨矿、四方锆石和四方白钨矿。 其中,当四方锆石可以在加热的条件下向单斜白钨矿结构转化(加热到670~670K时),单斜白钨矿和四方白钨矿型也可以相互转化(528K)。四方单斜相BiVO4的可见光活性最高。 ...
2-甲基苯酚-D8是2-甲基苯酚的氘代产物,主要用于制备氘代活性化合物。它可作为医药合成中间体使用。 应用领域 2-甲基苯酚-D8可用于进行多种反应: 1)将2-甲基苯酚-D8(CDN同位素,99.3原子%D,10g)溶于吡啶(50mL)中,在冰水浴中冷却,10分钟内缓慢加入三氟甲磺酸酐("Tf2O",18.5mL),并使反应混合物缓慢温热至室温,然后搅拌18小时。向所得混合物中加入冰,然后加入MTBE(500mL),分离各相,有机相用1NHCl(3×80mL),饱和NaHCO3溶液(50mL)和盐水洗涤,经Na 2 SO 4 干燥,过滤,并在减压下除去溶剂。通过硅胶色谱法纯化粗产物,用MTBE/己烷(1:10)洗脱,得到22.1g(100%)的标题化合物11,为无色油。 2)向化合物11(10g,40mmol)的N,N-二甲基乙酰胺("DMAc",60mL)和水(5mL)混合溶液中添加Zn(CN) 2 (4.7g,40mmol),Zn(0.52g,8mmol)和Pd(dppf)Cl 2 -CH 2 Cl 2 (0.98g,1.2mmol),将反应混合物气氛抽真空两次,在1小时内将混合物加热至120-130℃,在该温度下保持3小时,冷却至室温,置于冰水浴中。加入浓氨水(10mL),饱和NH4Cl溶液(20mL)和水(20mL)的混合物,将所得混合物在室温搅拌约30分钟。将混合物通过硅藻土垫过滤,并用MTBE(100mL)洗涤垫,滤液进一步用MTBE(500mL)稀释,水(3×100mL)和盐水洗涤,经Na2SO4干燥,过滤并在减压下除去溶剂。通过硅胶色谱法纯化粗产物,用MTBE/己烷(1:6)洗脱,得到4.1g(81%)的化合物XIV,为橙色油。 参考文献 [1]WO2009045476 ...
介绍了一种制备N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐的方法,该方法包括以下步骤: (1) 将1摩尔对硝基氯苯溶解于400ml甲苯,得到溶液A; (2) 将1.1摩尔二甲胺盐酸盐溶解于180ml水中,加入溶液A; (3) 在20~25℃下搅拌,滴加1.1摩尔15%氢氧化钠水溶液于上述溶液,升温至35℃,在30分钟内再滴加0.66摩尔15%氢氧化钠水溶液,然后保温反应60分钟; (4) 静置、分相,甲苯层加入活性镍催化剂,进行氢气还原; (5) 过滤分离催化剂;甲苯层通入氯化氢气体,得到N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐沉淀; (6) 离心,得到含量为99.7%的N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐198g,收率为94.5%(以对氯硝基苯计)。 该化合物的应用是什么? 报道了一种卷烟烟气中硫化氢的测定方法,该方法是一种高效液相色谱测定方法。通过含有锌离子的碱性溶液吸收捕集烟气气相中的硫化氢,并利用N,N-二甲基对苯二胺二盐酸盐、硫酸铁铵在酸性条件下对硫化氢进行衍生显色,然后使用配有紫外-可见光多波长检测器或紫外-可见光二极管阵列检测器的高效液相色谱仪进行定性和定量测定。与传统方法相比,该方法具有操作简单、安全性强、抗干扰能力强、准确性高等特点。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910349428.X 一种N,N-二甲基对苯二胺盐酸盐的制备方法 [2] CN201110437482.3一种卷烟主流烟气中硫化氢的测定方法 ...
对三氟甲氧基苯甲醛是一种医药中间体,可通过一步制备得到。该化合物已被证实可用于制备治疗结核病的化合物。 制备方法如下:在带有回流冷凝器和进气管的烧瓶中,加入特定比例的4-三氟甲氧基溴苯、双(三苯基膦)钯二氯化物和甲酸钠与DMF混合,然后在通入CO的条件下加热反应。完成反应后,通过硅胶过滤从催化剂中分离产物。 对三氟甲氧基苯甲醛的应用主要是制备具有嘧啶酮类结构的化合物,这些化合物被广泛应用于治疗结核病。结核病是一种由结核分枝杆菌感染引起的传染病,常见临床表现包括长期低热、咳痰、咯血等。 参考文献 [1] From Eur. Pat. Appl., 1059280, 13 Dec 2000 [2] [中国发明] CN202010633523.5 嘧啶酮类衍生物及其制备方法和在抗结核杆菌感染中的应用 ...
雷贝拉唑钠肠溶胶囊是一种质子泵抑制剂,通过抑制胃粘膜壁细胞质子泵的活性来抑制胃酸的分泌。 它具有更持久、更强大的抑制胃酸分泌的作用,主要适用于胃溃疡、吻合口溃疡和反流性食管炎。 口服药物的用法通常由医生嘱咐,雷贝拉唑钠肠溶胶囊应该在饭前服用,空腹时服用。但要注意不能咀嚼或压碎服用,应整粒吞服。 具体用药方法和注意事项介绍: 1、成年人患者的用药 ① 十二指肠溃疡和胃溃疡的患者: 用法:20mg,1次/日,晨服。活动性十二指肠溃疡患者通常用药时间为4个星期。但有2%的患者则需继续用药4个星期。 对于良性活动性胃溃疡的患者需用药6个星期。但有9%的患者还需继续用药6个星期。 ② 幽门螺旋杆菌的治疗: 适当与抗生素联用,可用于治疗幽门螺旋杆菌阳性的十二指肠溃疡。雷贝拉唑钠肠溶胶囊正确用药方式更有利于治疗的进行。 ③ 侵蚀性或溃疡性的胃-食管返流征患者: 20mg,1次/日,服用4-8星期。 ④ 胃-食管返流征的长期治疗: 服用12个月,维持治疗量为10mg或20mg,1次/日。 2、肝肾功能不全患者的用药 肝肾功能不全患者在用药过程中无需进行剂量调节。但在对有严重的肝功能不全患者用药时,应参见“不良反应及注意事项”。 3、联合用药方案:雷贝拉唑钠肠溶胶囊+康复新液 抑制胃酸分泌,通利生肌,治疗胃、十二指肠溃疡。 雷贝拉唑为苯并咪唑类化合物,是第二代质子泵抑制剂,通过特异性地抑制胃壁细胞H+-K+-ATP酶系统而阻断胃酸分泌; 康复新液通利血脉,养阴生肌;两者搭配,治疗胃、十二指肠溃疡效果更佳。 注意:方法仅供参考,具体病情需具体对待。 4、用药注意事项 下列患者应谨慎使用: ① 有药物过敏史的患者。 ② 肝功能障碍的患者,包括肝硬化、肝功能异常。 ③ 高磷患者。 ④ 重要的基本注意事项,给予本药时,在严重即属于复发性、顽固性病例的情况下,可以1日给予20mg口服。 ⑤ 有关适应症的注意事项,使用本品时,可能掩盖由为胃癌引起的症状,故应在确诊是非恶性肿瘤的前提下再行给药。 ...
背景及概述 [1-2] 7-氮杂吲哚-4-硼酸酯是一种有机中间体,可用于Suzuki金属偶联反应。它可以通过4-溴-7-氮杂吲哚为原料制备得到。 制备 [1-2] 报道一、 将乙酸异丙酯(387kg)填充至容器中。用氮气惰性化容器,并开始搅拌。将4-溴-7-氮杂吲哚(41.5kg,211mol)、乙酸钾(43.1kg,439mol)、双(频哪醇合)二硼(54.7kg,215.4mol)和双(三苯基膦)二氯化钯(II)(2.9kg,4.13mol)依次加入容器中。在85℃-90℃下,加热22小时。将混合物冷却至50℃,然后用水(4x218kg)洗涤。将巯基二氧化硅(27.8kg)加入有机相中,在50℃下加热8小时。通过过滤去除固体,用乙酸异丙酯(98kg)洗涤滤饼。通过减压蒸馏将合并的滤液浓缩至约240L。将混合物冷却至约27℃,然后添加甲基叔丁基醚(200kg)。将混合物冷却至约3℃,再搅拌7小时。通过过滤收集固体,用甲基叔丁基醚(40kg)洗涤滤饼,然后在约40℃下干燥,得到7-氮杂吲哚-4-硼酸酯(39.7kg,98.9%w/w,161.0mol,76%产率)。1H NMR(500MHz,DMSO)1.35(12H,s),6.67(1H,dd),7.30(1H,d),7.44-7.57(1H,m),8.23(1H,d),11.65(1H,s)。 报道二、 将4-溴-7-氮杂吲哚(0.48g,2.41mmol)溶解在二噁烷(12mL)中,然后加入双(频哪酸)二硼和双(二苯基膦基)二茂铁(0.067g,0.12mmol)。用氮气脱气20分钟,然后添加PdCl2(dppf)催化剂(0.088g,0.12mmol)。再次脱气5分钟。密封小瓶,放入油浴中,加热至120℃16小时。反应完成后,将混合物冷却至室温,过滤混悬液,减压除去溶剂。使用Biotage进行直接纯化,然后使用制备型HPLC进一步纯化,得到白色固体(0.054g,9.2%)。使用LC/MS分析,质量(ES+)m/z245.41。1H NMR(CDCl3)δ9.03(1H,brs),8.24(1H,d),7.42(1H,d),7.30(1H,d),6.86(1H,d),1.31(12H,s)。 参考文献 [1] [中国发明] CN201980083372.6 制药方法和中间体 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201280014339.6 新杂环衍生物 ...
二苯氧基甲烷是一种常用的缩醛类化合物,具有良好的溶解性和稳定性。本文介绍了一种在低温常压下操作简单的合成二苯氧基甲烷的方法,该方法不仅纯度高,稳定性好,还可以作为有机溶剂或转化为重要的化工原料中间体-碳酸二苯酯。 背景技术 传统合成二苯氧基甲烷的方法存在一些问题,如分离困难、反应时间长、收率低等。本发明旨在解决这些问题,提供一种更简单、高效的合成方法。 发明内容 本发明的具体技术方案是在搅拌条件下将氢氧化钾加入熔融的苯酚中,然后滴加二溴甲烷,在适当的温度下进行反应。反应混合物经过乙醚萃取和蒸馏后,即可得到纯度高的二苯氧基甲烷。 本发明的优点包括: 反应在低温常压下进行,节约成本,环境友好。 合成简单、操作易于实施,产率高,选择性为100%。 为二溴甲烷的转化利用提供了一条可行性途径。 本发明采用无溶剂合成二苯氧基甲烷,使分离更加容易。同时,使用氢氧化钾代替氢氧化钠,增强了碱性,有利于促进反应进行。此外,该反应在较低温度下无需相转移催化剂即可进行。制得的二苯氧基甲烷纯度高,稳定性好,既可以作为有机溶剂,也有望转化为重要的化工原料中间体-碳酸二苯酯。这种方法可以替代传统的氯代光化法,避免环境问题,符合绿色化学的发展要求。 具体实施方式 具体实施本发明的步骤如下: 在强烈搅拌条件下,将30.8g氢氧化钾加入47g熔融的苯酚中,并搅拌十分钟。 滴加42.5g二溴甲烷,将温度保持在80°C下搅拌2小时。 将产物用60ml乙醚进行多次萃取,混合萃取液后蒸馏去除乙醚。通过GC和GC-MS检测,即可得到二苯氧基甲烷。 ...
 
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