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磺化反应是一种向有机化合物分子中引入磺酸基团的反应,也称为硫酸盐化反应。它是一种放热反应,低温磺化需要冷却,而高温磺化则需要加热保温。脂肪族化合物通常采用间接方法进行磺化,而芳香族化合物则主要采用直接磺化(亲电取代反应)。 芳烃的磺化通常使用浓硫酸或含有5%-20%三氧化硫的发烟硫酸。磺化反应是可逆的,为了得到良好的产率,需要使用过量的磺化剂或不断移除生成的水。对于较难磺化的芳烃,可以使用三氟化硼、锰盐、汞盐或矾盐作为催化剂。 磺化反应的位置随着反应温度的不同而改变。例如,苯在室温下磺化生成苯磺酸,而在70-90℃磺化则生成间苯二磺酸。磺化反应的可逆性可以应用于将磺酸基临时占据芳环某特定位置,然后进行其他反应,最后通过加热移除磺酸基。 反应机理 磺化反应使用三氧化硫作为亲电试剂,对芳环进行亲电取代反应。 反应实例 甲苯的磺化反应位置与温度有关。 萘的磺化也受温度影响。在低温下(小于80℃),主要生成α-萘磺酸,由动力学控制。一旦达到160℃的反应温度,主要产生β-萘磺酸,由热力学控制。 磺化反应的可逆性可以应用于将磺酸基先临时占据芳环某特定位置,然后进行其他反应,待反应完成后,再在稀硫酸中加热,以移去磺酸基。 芳香族化合物磺化时,芳环上存在的羟基、烷氧基、羧基、卤素等取代基均不会影响反应。芳胺与硫酸反应,首先生成胺盐,然后经热重排成对胺基苯磺酸。 参考文献: 一、百度百科:磺化 二、药明宝典 ...
安乃近是一种由氨基比林和亚硫酸钠组成的化合物,它具有易溶于水的特点,并且其解热、镇痛作用比氨基比林更快更强。尽管一般情况下不作为首选药物使用,但在急性高热、病情急重且没有其他有效解热药物可用的情况下,可以紧急使用安乃近进行退热。 安乃近的作用与功效 1、安乃近具有良好的抗风湿作用,可用于急性风湿性关节炎的治疗。然而,过量使用可能会导致严重的不良反应,因此在风湿炎症治疗中很少使用。 2、安乃近可用于退烧和解热,同时也可缓解因高烧而引起的头痛、偏头痛、肌肉疼痛和关节疼痛。 3、安乃近在解热镇痛方面具有良好的疗效,但每次使用的剂量通常较少,因此很少作为解热镇痛的首选药物。 安乃近的副作用 1、皮肤方面:安乃近可能引起荨麻疹、渗出性红斑等过敏反应,严重情况下可能出现剥脱性皮炎和表皮松解症。 2、血液方面:安乃近可能导致细胞内红细胞缺乏,从而引发患者体内血液减少,进而导致自身免疫性溶血性贫血、血小板减少性紫癜和再生障碍性贫血等疾病。 3、过敏反应:个别安乃近使用者可能出现过敏性休克,甚至导致死亡。 4、肝肾方面:安乃近的副作用还包括药物性肝肾损害,严重情况下可能出现急性肝肾衰竭,威胁生命。 ...
二氯甲烷是一种化学式为CH2CL2的无色透明液体,具有类似醚的刺激性气味,微溶于水。它是一种比水重、易挥发的液体,常用于多种应用领域。 由于其溶解能力强、沸点低、相对低毒性和反应惰性,二氯甲烷长期以来一直是多种应用的首选溶剂。它在制药工业中用作反应介质,也用于胶片生产、石油脱蜡溶剂、气溶胶推进剂、有机合成萃取剂等领域。 二氯甲烷在我国的消费量主要集中在胶片生产、医药、清洗剂及化工行业等领域。工业上,二氯甲烷常用于代替易燃品,因为它是一种优良的有机溶剂,并且具有较小的毒性。 二氯甲烷的职业危害是什么? 根据世界卫生组织国际癌症研究机构的致癌物清单,二氯甲烷被列入2A类致癌物。此外,它还被列入有毒有害大气污染物名录和有毒有害水污染物名录。 二氯甲烷具有麻醉作用,过量吸入可能对中枢神经和呼吸系统造成损害。短时间吸入较高浓度的二氯甲烷可能导致头晕、头痛、恶心、呕吐等症状,高浓度暴露可能导致更严重的反应甚至死亡。长期吸入较高浓度的二氯甲烷会对肝和肾造成损伤,还可能引起脑损伤和眼睛刺激。 二氯甲烷对环境和人体的危害如何? 二氯甲烷对环境有危害,特别是对地下水和水生生物。此外,它还具有爆炸危险特性,遇明火高热可燃,受热分解会产生剧毒的光气。 如何预防二氯甲烷的危害? 根据相关法律规定,涉及有毒或可燃气体的场所应设置气体报警检测仪。对于二氯甲烷这类易燃/可燃气体,还需要提供MSDS信息以准确判断。此外,工作场所应遵守国家标准GBZ 2.1-2007,控制二氯甲烷的职业接触限值。 ...
解淀粉芽抱杆菌(游是一种常用于工业生产的菌种,主要用于制备各类酶制剂。近年来的研究发现,解淀粉芽抱杆菌在自身生产过程中产生的代谢产物具有抑制真菌和细菌活性的作用,这一特性可以应用于植物病害防治和果蔬保鲜等方面。然而,至今尚未有关解淀粉芽抱杆菌在防治烟草黑胶病方面的报道和应用。 解淀粉芽抱杆菌制备的防治菌剂 本发明旨在提供一种利用解淀粉芽抱杆菌制备的防治菌剂。 本发明的技术方案如下: 一种用于防治烟草黑胶病的解淀粉芽抱杆菌CX-1,已于2013年5月27日保藏于中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中。 一种利用解淀粉芽抱杆菌CX-1制备的防治烟草黑胶病的防治菌剂,通过以下步骤制备: (1)菌种制备 将解淀粉芽抱杆菌CX-1菌种接种到试管斜面培养基上,经过恒温培养后获得试管种。 (2)菌液发酵 将试管种中的菌苔接种到培养液中进行发酵。 (3)种子发酵液的制备 将菌液与培养液按比例接入种子罐中进行发酵。 (4)防治菌剂的制备 将种子发酵液与培养液按比例接入生产发酵罐中进行发酵,经过质量检测后存储为防治菌剂。 所制备的防治菌剂在稀释后可用于防治烟草黑胶病。 本发明提供的解淀粉芽抱杆菌CX-1菌株属于革兰氏阳性细菌,对于生物防治方面的应用具有研究价值。此类细菌作为烟草的内生细菌,相较于其他外来引进菌种,更适合用于烟草病害的防治,也更安全环保。由于解淀粉芽抱杆菌类细菌的发酵制备技术较为成熟,因此本发明提供的防治菌剂制备方法有助于推广此类细菌在生物防治应用方面的使用。 ...
在这篇文章中,我们将介绍一种制备(R)-N-叔丁氧羰基-3-碘代丙氨酸甲酯的方法。 首先,我们需要准备Boc-L-丝氨酸甲酯作为原料,并与碘反应。这种有机中间体可以通过这种方法得到。 制备过程如下: 方法一 将Boc-L-丝氨酸甲酯(20g,91mmol)溶解于THF(400mL),并放置在冰水浴中冷却。然后依次加入三苯基膦(36g,137mmol)和吡啶(14g,177mmol)。接下来,分批次加入I2(34g,134mmol),并保持反应温度低于20℃,反应4小时。反应完成后,加入冰水淬灭反应,并用乙醚进行萃取。将有机相依次用1%盐酸、5%Na2SO3溶液和饱和NaCl溶液洗涤,然后用无水Na2SO4干燥。过滤后浓缩,将残渣加入石油醚中,搅拌析出固体,并用石油醚洗涤滤渣。最后,浓缩滤液得到白色或微黄色固体26g,产率为87%。LCMS(ESI):m/z=352(M+Na)+。 方法二 整个制备过程在暗处进行。首先,在氮气气氛下,在箔覆盖的2升圆底烧瓶中加入BOC-L-丝氨酸甲酯的甲苯磺酸酯(0.40mol)和丙酮(855mL)。在搅拌的同时,一次性加入碘化钠(1.0mol),并允许搅拌22小时,通过薄层色谱证实反应完全。然后,在1小时内将反应混合物缓慢加入0-5℃的水(3L)中,并在该温度下搅拌2小时。使用烧结漏斗过滤粗制固体,用水(3×50mL)洗涤,然后脱液16小时。在1升圆底烧瓶中装入粗制固体和庚烷(225mL),将该混合物温热至35-40℃,直到所有固体溶解。进行相分离,并将下部水层排干并丢弃。将有机层冷却至-15℃并搅拌2小时。使用烧结漏斗过滤固体,并用滤液冲洗两次,然后用干净的0℃庚烷(20mL)冲洗。将固体在真空干燥烘箱中在环境温度下干燥24小时,得到纯的碘代中间体(R)-N-叔丁氧羰基-3-碘代丙氨酸甲酯,产率为80%。 参考文献 [1] [中国发明] CN201910027551.X 一种化合物或其药用盐或组合物的制备及应用 [2] [中国发明] CN201980021535.8 4-氯代犬尿氨酸及中间体的合成 ...
远志是一种常用的中药,具有镇定、祛痰等功效,主要成分之一是远志皂甙。远志皂甙是一种含有多种三萜皂甙的混合物,中文同义词为远志精Ⅲ,化学式为C75H112O35,分子量为1573.67。 制备方法 目前,远志皂甙的提取方法主要采用直接加热提取法。然而,这种方法存在加热时间长、能耗高、产率低等缺点。为了克服这些问题,寻找新的提取技术成为天然产物提取研究的主要方向。微波场协同提取技术是一种非常有发展潜力的新型技术,具有快速、溶剂用量少、提取率高、成本低、质量好等优点。与传统的索氏提取法相比,微波场协同提取只需要几分钟的时间。与超临界萃取法相比,微波场协同提取所需的设备更便宜、更容易操作,并且对提取剂的极性要求不那么苛刻。提取远志皂甙后,可以通过色谱纯化制备远志皂甙B。 制备步骤如下: 1. 称取30g远志粉,用150mL石油醚加热回流1小时进行脱脂。 2. 挥干溶剂后,加入适量的95%乙醇。 3. 使用微波辐射进行提取,每次辐射30秒,间隔1分钟后再辐射30秒,重复多次直到达到实验规定的总辐射时间。 4. 过滤提取液,重复以上步骤1次。 5. 将提取液用旋转蒸发器真空浓缩至约15mL左右。 6. 缓慢加入30mL丙酮-乙醚混合液,生成淡黄色沉淀。 7. 过滤沉淀并进行真空干燥,即可得到远志皂甙粗产品。 8. 最后,可以通过硅胶柱层析纯化的方法制备远志皂甙B纯品。 图1 远志皂甙微波场协同提取法流程图 参考文献 [1] 肖崇厚,杨松松,洪筱坤.中药化学[M],上海:上海科技出版社, 1999,387~390 ...
氟维司群是一种常用的注射液,主要用于治疗哪种类型的乳腺癌?该药物适用于雌二醇受体阳性、绝经后妇女局部晚期或转移性乳腺癌。作为一种处方药,使用时需要遵循医生的指导,并且副作用通常是轻微或中度的。 氟维司群的不良反应有哪些? 除了治疗效果,氟维司群还可能引起一些不良反应,包括胃肠道反应、泌尿系统异常、肝脏损害、注射部位反应以及其他不良反应。胃肠道反应可能表现为食欲减退、便秘、腹泻、恶心、呕吐等。少数患者在使用药物期间可能出现尿路感染、阴道炎、白带异常、阴道出血等泌尿系统异常。此外,药物还可能导致肝酶升高、肝炎、肝衰竭等肝脏损害。注射部位可能出现疼痛、炎症、出血等反应,一般程度较轻,不会影响继续使用。其他不良反应可能包括虚弱无力、头疼、潮热、皮疹、过敏反应、关节痛等症状。 如何安全使用氟维司群? 为了确保用药的安全性,您需要与医生沟通个人和家族疾病史、过敏史以及用药情况,并在医生的指导下使用该药物。注射液应由医护人员给药。禁止使用本品活性成分或任何辅料过敏者以及严重肝功能损害者。注射完毕后,请休息半小时再离开,以防过敏反应发生。氟维司群具有生殖毒性,并可能导致胎儿和婴儿死亡的风险,因此孕妇和哺乳期妇女禁止使用,育龄妇女在接受治疗时应采取有效的避孕方式。如果在用药期间感到虚弱无力、头疼,请尽量避免驾驶车辆、操纵仪器或进行高空作业,以免发生危险。此外,本品含有苯甲醇,禁止用于儿童肌肉注射。在用药过程中,请定期进行肝功能、肾功能等指标检查,并注意监测药物不良反应,任何严重、持续或进展性情况都需要及时与医生沟通。 ...
山梨酸钾是一种常见的食品防腐剂,具有低毒性、防霉效果好、不改变食品原有性质等特点。它可以通过化工合成或在莓类水果中自然产生。随着生产成本的降低和技术的进步,山梨酸钾的应用范围在食品行业不断扩大。 山梨酸钾的性质 山梨酸钾是无色或白色至浅黄色的鳞片状结晶、结晶状粉末或颗粒。它无臭或稍有臭味,在空气中不稳定,长时间放置会吸湿并氧化分解而着色。但在常温下密封保存不会分解。山梨酸钾易溶于水,基本无毒。 山梨酸钾的作用 山梨酸钾具有强烈的抑制霉菌和腐败菌的作用,并且在水中溶解度很高,因此被广泛用作食品防腐剂。它还可以用于化妆品防腐和饲料防霉等领域。联合国粮农组织推荐山梨酸钾作为安全、高效的食品防腐剂。 山梨酸钾的用量 山梨酸钾的用量根据不同食品的特点和需求而有所差异。以下是一些常见食品的推荐用量: 肉、鱼、蛋、禽类制品:0.075g/kg 果、蔬保鲜、碳酸饮料:0.2g/kg 胶原蛋白肠衣、低盐酱菜、醤类、蜜饯、果汁(味)型饮料、果冻:0.5g/kg 食品工业用塑料桶装浓缩果汁:2.0g/kg 酱油、食醋、果酱、氢化植物油、软糖、鱼干制品、即食豆制食品、糕点、馅、面包、蛋糕、月饼、即食海蜇、乳酸菌饮品:1.0g/kg 果汁(果味)冰、含乳饮料:0.5g/kg 预调酒:0.2g/kg 肉灌肠:1.5g/kg 复合调味料、调味糖浆、液体复合调味料、即食笋干:1.0g/kg 山梨酸钾对人的危害 山梨酸钾的安全性较高,它可以被人体的代谢系统吸收并迅速分解为二氧化碳和水,在体内不会残留。它的毒性仅为苯甲酸的1/4,只要不超过限量要求,一般食品中的添加量是安全的。但如果严重超标并长期摄入,可能会抑制骨骼生长,对肾脏和肝脏健康造成一定危害。 ...
邻二氯苯是一种在苯环上相邻的两个氢原子被氯原子取代后形成的化合物。它的分子式为C6H4Cl2,也可以用1,2-二氯苯来表示。邻二氯苯常被用作杀虫剂。 邻二氯苯的性质 邻二氯苯是一种无色、可挥发的重质液体。它的比重为1.3048(d120C),溶点为-17℃,沸点为180-183℃。邻二氯苯不溶于水,但可以与乙醇、乙醚和苯混溶。 如何合成邻二氯苯? 传统的邻二氯苯生产方法使用铁环作为催化剂。然而,这种方法的合成率较低、产能不高,并且会产生难以处理的剩余原料,增加了生产成本和环境治理成本。本发明采用了一种新的合成方法,使用了铁环和氟石的混合物作为催化剂。相比传统方法,这种方法降低了消耗原料的量,提高了合成率和经济效益。此外,连续结晶法和连续分离法的应用也提高了产能和化合物的纯度。 CN102976886A提供了一种邻二氯苯的合成方法,具有上述优点。 邻二氯苯的健康危害 邻二氯苯可以通过吸入、皮肤接触和食入进入人体。短期接触邻二氯苯可能刺激眼睛、皮肤和呼吸道,对中枢神经系统和肝脏产生影响,甚至导致意识降低。长期或反复接触该物质可能导致皮肤脱脂、干燥或皲裂,并对肾脏和血液产生影响。 ...
三氟乙酸钠是一种钠的三氟乙酸盐,化学式为CF3COONa,具有吸湿性。它可以用来将卤代芳烃进行三氟甲基化反应,制得的三氟乙酸钠为白色或无色结晶粉末状。 用途 三氟乙酸钠广泛应用于农药、医药中间体、生化试剂和有机合成试剂等领域。 安全措施 在使用时应佩戴自给式呼吸器和全套防护装置,以确保安全。三氟乙酸钠可能在火灾时产生热分解或燃烧,释放刺激性和剧毒气体。加热时,容器可能发生爆炸。虽然三氟乙酸钠本身不燃烧,但在加热分解时可能产生刺激性、腐蚀性或有毒性烟雾。因此,火灾或稀释水径流可能导致污染。储存时应密封、阴凉、干燥保存。 ...
 
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