本文介绍了如何使用 3- 氟 -4- 氨基苯甲酸来合成蓝萼甲素生物素标记物。 简述： 3- 氟 -4- 氨基苯甲酸，英文名称： 4-Amino-3-fluorobenzoic Acid ， CAS ： 455-87-8 ，分子式： C7H6FNO2 ，密度： 1.43 g/cm3 。 3- 氟 -4- 氨基苯甲酸可用于合成蓝萼甲素生物素标记物。 蓝萼甲素是唇形科香茶菜属植物蓝萼香茶菜提取出来的二萜化合物，是蓝萼香茶菜中的主要活性成分。近年来，对此种二萜类化合物抑制肿瘤，抗病毒抑菌，对心血管系统保护及抗癌活性研究，已经成为当代天然药物化学的研究热点之一。而生物素 - 亲和素系统是一种具有高亲和力、灵敏度高、特异性强和稳定性好的信号放大标记技术，由于该标记技术具有优秀的性质，因此很快渗透到很多个学科，在细胞和抗原的定位和检测有相当重要的作用。 应用：合成蓝萼甲素生物素标记物。 李显伦的等人对生物素与 6- 氨基己酸、 3- 氨基苯甲酸、对氨基苯甲酸、 4- 氨基 -3- 甲基苯甲酸、 3- 氟 -4- 氨基苯甲酸反应得出 5 种不同的生物素延长链，生物素与 6- 氨基 己酸延长后再次与 6- 氨基己酸反应形成第 6 种生物素延长链。然后生物素以及 6 种不同生物素延长链与蓝萼甲素进行酯化反应。一共得出 14 个不同的蓝萼甲素生物素标记。并且对部分蓝萼甲素生物素标记物进行体外抗肿瘤活性测试，初步得出了抗肿瘤活性较好的蓝萼甲素生物素标记物。 方法为：生物素先与氯甲酸异丁酯在三正丁胺的作用下反应 10min ，再与相应的氨基苯甲酸反应，其中与对氨 基苯甲酸反应生成的化合物 21 ，与间氨基苯甲酸反应生成的化合物 22 ，与 4- 氨基 -3- 甲基苯甲酸反应生成的化合物 23 ，与 3- 氟 -4- 氨基苯甲酸反应生成的化合物 24 ，反应路线如下图。 4-氨基 -3- 氟苯甲酸生物素基甲素的制备具体步骤如下： （ 1 ） N-(+)-Biotinyl-4-amino-3-fluorobenzoic acid 的制备 ( 化合物 24) 在 100ml 的圆底烧瓶加入 500mg 生物素，并加入 0.64ml 三正丁胺以及 40ml DMF ， 搅拌溶解后加入 0.32ml 氯甲酸异丁酯，在室温下反应 10min 后，将混合物缓慢地在 5℃ 环境下加入到 40ml 含 548mg 4- 氨基 -3- 氟苯甲酸的 DMF 溶液中，在 5℃ 下搅拌 2 小时后将溶剂旋干，将粗沉淀物溶于 36ml 温热的 50% 乙醇水溶液中，并将混合物以 2.0 当量的盐酸调节 pH=2.0 ，在 0℃ 下放置 12h 后将沉淀过滤并用水洗涤后在真空下干燥。得到白色固体 465mg 。产率 62.4% 。 （ 2 ） 4- 氨基 -3- 氟苯甲酸生物素基甲素的制备 在 50ml 的圆底烧瓶中如入 332mg 蓝萼甲素、 458mg 化合物 24 、 383mg EDCI 、 122mg DMAP 以及 20ml DMF 溶液，在常温下反应 24h 后旋干，过硅胶柱层析，用氯仿－甲醇 (201) 洗脱，得到 4- 氨基 -3- 氟苯甲酸生物素基甲素混合物 190mg ，然后以反相制备液相分离，用 67% 甲醇： 33% 水洗脱，得到 7-(4- 氨基 -3- 氟苯甲酸 ) 生物素 基甲素 (Y8-2)64mg ， 14-(4- 氨基 -3- 氟苯甲酸 ) 生物素基甲素 (Y8-1)96mg 。产率分别为 9.2% 和 13.8% 。 参考文献： [1]李显伦 . 蓝萼甲素生物素标记物合成 [D]. 苏州大学 ,2016. ...

本文将探讨多种合成 1- 甲基 -3- 苯基哌嗪的方法，分析各种合成途径的优缺点，通过对不同合成路线的比较和评估，读者将能够更全面地了解该化合物的制备过程。 背景： 1- 甲基 -3- 苯基哌嗪 (MPP) 是一种重要的药物中间体 , 可用于合成抗抑郁新药米氮平。米氮平是全球第一个去甲肾上腺素能和特异性五羟色胺能抗抑郁药 , 它由瑞典欧加农 (Organon) 公司研制并于 1994 年上市 ,1996 年获得美国 FDA 认可 , 已在 70 多个国家临床使用 , 在疗效、起效、副作用等方面与经典三环类或第二代抗抑郁剂相比具有明显的优势。 合成： 1. 1的合成主要有以下 5 种方法。第一种方法是使用 α- 溴代苯乙酸乙酯和乙二胺进行环合反应生成 3- 苯基 -2- 哌嗪酮，随后还原成 3- 苯基哌嗪，最后再进行甲基化制备得到化合物 1 ；第二种是以苯甲酰甲醛为原料，首先与乙二胺发生环合反应，然后经过还原和甲基化得到 1 ；第三种是利用 N- 甲基 -α- 氨基苯乙酰胺和氯乙酰氯为原料，通过酰胺化、还原和环合反应制得 1 ；第四种是使用苯基环氧乙烷和 N- 甲基乙醇胺反应生成 N-(2- 羟乙基 )-N- 甲基 -2- 羟基 -2- 苯基乙胺，然后经过氯化形成 N-(2- 氯乙基 )-N- 甲基 -2- 氯 -2- 苯基乙胺，最后与氨水或对甲苯磺酰胺进行环合即可制得 1 ；第五种是直接以 3- 苯基 -2- 哌嗪酮为原料，首先用苄基保护 4- 位氮原子，然后经过 N1 甲基化、酰胺还原和钯催化的氢解去保护而制得 1 。 在这 5 种方法中，第 1 种方法在重复实验时发现产物难以析晶，同时在最后 1 步的甲基化时会有相当量的异构体 1- 甲基 -2- 苯基哌嗪生成，因而会引起分离困难。第 2 种方法所使用的原料较为昂贵，同时也存在着在最后 1 步的甲基化反应中会有难以分离的异构体副产物形成的缺点。第 3 种方法中用到了有毒和对潮气敏感的氯乙酰氯。第 4 种方法中的第 1 步也存在着难以分离的异构体副产物形成的缺点，此外，刺激性很强的氨水也会对环境造成影响。第 5 种方法虽可以避免难以分离的异构体副产物的形成，但是使用了昂贵的钯试剂用于脱去苄基保护基；而且，遗憾的是，该文献没有报道 1- 甲基 -3- 苯基 -4- 叔丁氧羰基 -2- 哌嗪酮的制备方法和未提供 3- 苯基 -2- 哌嗪酮的具体合成步骤。 2. 合成优化：官程波等人通过综合以往合成路线的优缺点，设计了一条新的合成路线来合成化合物 1- 甲基 -3- 苯基哌嗪。该路线首先利用 α- 溴代苯乙酸乙酯和乙二胺进行环合反应制得 3- 苯基 -2- 哌嗪酮，随后经由 N4 用叔丁氧羰基保护、 N1 甲基化、 N4 保护基去保护和酰胺还原，最终得到 1- 甲基 -3- 苯基哌嗪，总得率为 29% 。在已有文献工作的基础上，对该路线中第一步反应的后处理过程进行了改进，即将所得的粗产物与一定量的二碳酸二叔丁酯在二氯甲烷中反应，然后在四氢呋喃中低温析晶得到 3- 苯基 -2- 哌嗪酮。这一改进提高了产品质量，并且具有良好的重现性。同时，也对 N4 上的保护基和酰胺还原这两个步骤进行了一些工艺改进，使之更适合工业化生产。 参考文献： [1]官程波 ; 张雪梅 ; 魏萌 ; 赖焜民 ; 余章昕 ; 严兆华 . 1- 甲基 -3- 苯基哌嗪的合成 [J]. 南昌大学学报 ( 理科版 ), 2012, 36 (01): 58-60+68. [2]王伟 ; 肖国民 . 1- 甲基 -3- 苯基哌嗪的合成 [J]. 精细化工 , 2004, (09): 711-713. ...

三氯蔗糖，又名Splenda，是一种人造甜味剂，它是白色、无气味且可溶于水。广泛应用于“无糖”和“零卡路里”食品和饮料中。根据美国食品药品监督管理局的数据，三氯蔗糖的甜度是普通糖的600倍，并且非常稳定，因此使用三氯蔗糖制作的食物在各种条件和温度下都能保持甜味。自1999年获得通用甜味剂批准以来，三氯蔗糖一直备受欢迎。 冷冻甜点、水果罐头、调味品、沙拉酱、口香糖、烘焙食品和饮料等无糖食品通常含有三氯蔗糖，尤其是当人们寻找零卡路里甜味剂时。 与其他人造甜味剂一样，三氯蔗糖也存在很大争议。据报道，美国食品药品监督管理局已经审查了110多项关于三氯蔗糖安全性的研究。这些研究主要关注其毒性，包括对神经系统和生殖系统的不良影响。尽管没有发现这些不良反应，美国食品药品监督管理局仍然批准将其作为通用甜味剂使用。然而，最近的研究结果表明，三氯蔗糖的消费仍然需要谨慎考虑。 三氯蔗糖是一种备受争议的甜味剂，可能会影响胰岛素和血糖反应、新陈代谢和食欲。来自各种健康组织的最新研究和指南表明，这种甜味剂可能对健康产生更大的潜在影响。因此，在满足甜食需求时，我们必须了解从所有食物来源摄入的糖的情况，仔细阅读标签，并考虑使用三氯蔗糖和其他化学改性甜味剂的替代品。 ...

背景及概述 [1-2] 2-甲基硫代嘧啶-5-硼酸频那酯是一种医药中间体，可通过一步反应制备得到。该化合物可用于制备TNFα的强效调节剂。 制备 [1] 在室温和氩气下，通过向5-溴-2-(甲硫基)嘧啶与联硼酸频哪醇酯反应制备2-甲基硫代嘧啶-5-硼酸频那酯。具体步骤为将5-溴-2-(甲硫基)嘧啶与联硼酸频哪醇酯在DMF中反应，然后经过氩气脱气和加热处理得到产物。 应用 [2] 根据CN201380047390.1的报道，2-甲基硫代嘧啶-5-硼酸频那酯可用于制备一种中间体，该中间体可进一步用于制备取代的咪唑并[1,2-a]吡啶衍生物。这些化合物可作为TNFα的调节剂，对治疗炎性和自身免疫性疾病、神经学和神经变性疾病、疼痛和感受伤害疾病、心血管疾病、代谢疾病、眼部疾病和肿瘤疾病具有益处。因此，这些化合物可作为人类TNFα活性的强效调节剂，对治疗和预防各种人类疾病有益。 参考文献 [1] [中国发明] CN200980136208.3 作为GPR119调节剂的吡啶酮和哒嗪酮类似物 [2] [中国发明,中国发明授权] CN201380047390.1 作为TNF活性调节剂的咪唑并吡啶衍生物 ...

牛磺酸是一种含硫氨基酸，也被称为牛黄酸、牛胆酸、牛胆碱、牛胆素，对生物体具有重要作用。近年来，牛磺酸在医学领域的研究越来越多，其在抗氧化、免疫调节和抗细胞衰老方面具有显著效果。对于宠物猫来说，牛磺酸更是一种至关重要的营养物质，缺乏牛磺酸会导致视网膜退化和心肌炎的发生。 食物中的牛磺酸含量及分布 研究发现，许多食物中含有较高的牛磺酸。水产动物中的牛磺酸含量与品种、生存环境和发育阶段密切相关。而在畜禽等经济动物中，不同部位的牛磺酸含量差异显著。相比起鸡的白肉，鸡的红肉中的牛磺酸含量高出十倍。然而，在坚果和豆类食物中，牛磺酸含量较低。 海带、孔石莼、蛋类、花生、黑米和大部分蔬菜等食品中不含牛磺酸。 牛磺酸在动物机体内以游离形式存在，广泛分布于心脏、肾脏、肝脏、大脑、卵巢、子宫、骨骼肌、血液唾液和乳液中。其中，松果体、视网膜和垂体等组织中的牛磺酸含量较高。对于哺乳动物来说，心脏中游离牛磺酸的比例最高。此外，鸡胚中的牛磺酸浓度比哺乳动物高出一百倍左右。除了游离状态，牛磺酸还以小分子肽的形式存在于动物体内。 ...

异丙醇钛和四异丙醇钛是钛(IV)的异丙醇盐，化学式为Ti{OCH(CH3)2}4，在有机合成和材料科学中具有广泛的应用。 异丙醇钛的结构非常复杂。在晶态时，它呈四聚体结构，分子式为Ti4(OCH3)16。在非极性溶剂中不会聚合，是四面体型反磁性分子。 异丙醇钛的性质 异丙醇钛可以通过水解生成二氧化钛： Ti{OCH(CH3)2}4 + 2 H2O → TiO2 + 4 (CH3)2CHOH 这个反应是制备含有TiO2材料的溶胶-凝胶法的基础。产物的特性取决于添加剂（如乙酸）、加水量和混合速度。 异丙醇钛还可以用作Sharpless不对称环氧化反应中的路易斯碱、Kulinkovich反应制备三元环的催化剂，以及合成前手性硫醚立体选择性氧化时所用的异丙醇钛衍生物催化剂。 异丙醇钛的制备方法 异丙醇钛可以通过四氯化钛和异丙醇反应制得，副产物为氯化氢： TiCl4 + 4 (CH3)2CHOH → Ti{OCH(CH3)2}4 + 4 HCl ...

多卤代苯化合物及其衍生物在有机合成、化工开发、微生物化学、医药、印染业及农业等多领域具有广泛应用并在近年越来越成为研究和开发的热点。本文介绍了一种制备4-溴-2-碘-1-甲氧基苯的方法。 制备方法一 将廉价的4-溴-1-甲氧基-2苯胺与正丁基锂在四氢呋喃和四甲基乙二胺混合物中反应，经过一系列步骤得到目标化合物4-溴-2-碘-1-甲氧基苯。 制备方法二 在反应瓶中加入水和浓盐酸，然后加入4-溴-1-甲氧基-2苯胺和NaNO2溶液，经过一系列反应得到重氮盐。将重氮盐与碘化钾溶液反应，经过回流和过滤等步骤得到4-溴-2-碘-1-甲氧基苯。 实验操作： 具体的实验操作步骤请参考相关文献[1]。 参考文献 [1]Hubig, S. M.; Jung, W.; Kochi, J. K. Journal of Organic Chemistry, 1994 , vol. 59, # 21 p. 6233 - 6244 ...

苯甲酸胆固醇脂是一种有机化合物，由苯甲酸和胆固醇形成的酯类化合物。它常温下呈白色结晶固体。 苯甲酸胆固醇脂可以用于液晶显示器的制作，但由于熔点非室温，无法单独制作液晶显示器。它也可以作为热致变色液晶的成分之一，或者用于一些化妆品制剂中。 性质 苯甲酸胆固醇脂不溶于水，但可溶于部分有机溶剂。它具有热稳定性，不容易分解。 制备 苯甲酸胆固醇脂可以通过苯甲酰氯与胆固醇在四甲基乙二胺（TMEDA）的存在下，在二氯甲烷中进行酯化反应来制备。 当然，也可以利用苯甲酸和胆固醇进行酯化反应，但这个反应过程容易产生其他物质，从而降低产物的纯度。 用途 苯甲酸胆固醇脂是人类最早发现的液晶相物质之一。虽然常温下为固态，无法单独制作液晶显示器，但可以作为显示器液晶的成分。此外，它与胆固醇壬酸酯和胆固醇油醇碳酸酯混合后可用作热致变色液晶。它还可以用于染发、化妆和其他一些化妆品制剂中。此外，苯甲酸胆固醇脂还可以作为合成维生素D3的反应中间体。 ...

简介 双酚芴（BHPF）是一种具有独特结构的功能性高分子单体，其耐热性、光学特性和成型性能优异，因此在航空航天、电子、汽车工业等领域得到广泛应用[1]。 合成 图1展示了双酚芴的合成路线。通过将1、草酸铁（II）二水合物和干燥DMF混合物加热反应，经过一系列处理步骤，最终得到收率为93%的双酚芴[2]。 图2展示了另一种双酚芴的合成路线。通过在无水二甲基乙酰胺溶液中加入双联苯炔衍生物等试剂，经过一系列反应和纯化步骤，最终得到收率为87%的双酚芴。 图3展示了第三种双酚芴的合成路线。通过将二溴化物衍生物和干燥DMF混合物加热反应，经过一系列处理步骤，最终得到收率为80%的双酚芴。 参考文献 [1]李欣莹,鄂永胜,王强等.双酚芴的合成及应用研究[J].辽宁科技学院学报,2023,25(02):15-17+50. [2]Khurana, Jitender M.; et al. Stereoselective debromination of vic-dibromides to E-alkenes with dimethylformamide. Synthesis (1991), (10), 827-8. ...

聚氧化乙烯(PEO)是一种结晶性、热塑性的水溶性聚合物，具有柔软性和高强度。它可以用于压延、挤压、铸塑等加工方式。此外，PEO还具有耐细菌侵蚀、不腐败、吸湿性低以及与其他树脂相容性好的特点。 一、PEO在荧光灯行业的应用 在荧光灯的生产过程中，需要在玻璃管内壁刷上一层含有荧光粉的涂料。以前的工艺中使用有机溶剂作为溶剂，但由于成本高，现在已被淘汰。近年来，许多厂家开始采用新工艺，使用水作为溶剂，并使用PEO作为水溶性粘合剂。相比其他粘合剂，PEO具有涂层均匀、挂壁效果好、光通好、光衰小、附着力强、不脱落、不龟裂等优点。此外，PEO在灯管通过高温烘干时会自动蒸发消失，不会影响荧光粉的纯度和功效，这是其他粘合剂无法取代的功能。 二、PEO的使用优点 1. 使用水涂料工艺和玻管清洗工作都采用水，可以将玻管清洗、烘干、涂敷荧光粉层等工序合并在一台洗烘涂联合机上完成，从而提高生产效率，减少玻管破损率。 2. 使用PEO做粘合剂的水涂料工艺不受环境和温度的影响，生产稳定。 3. 使用PEO做粘合剂的荧光粉水涂料可以提高荧光粉浆的粘度，且不含杂质，配制的荧光粉浆不产生气泡，长期存放不变质。 4. 使用PEO可以改进荧光粉浆配制工艺和荧光粉层涂敷工艺，减少荧光灯管两端荧光粉层厚度差，提高光通电流的均匀性。 5. 使用PEO做粘合剂的荧光粉水涂料可以使荧光粉层均匀密致，无亮斑、条影和针孔等缺陷。同时，可以降低脱粉率，保持灯的光通量和流明维持率。 6. 水浆涂粉法使用聚氧化乙烯作为暂时性粘结剂，可以保证在烤管阶段将粘结剂全部烤尽，防止荧光粉层上黑色吸光膜层的生成。 ...

2-氟磺酰基二氟乙酸在有机合成领域有广泛的应用，可作为药物合成的中间体或产物。它可以高效合成双吲哚砜等化合物。此外，在特定条件下，它还可以作为二氟卡宾的来源，表现出与TFDA相当的卡宾活性。该化合物作为活泼的反应中间体，值得进一步研究。 图1 2-氟磺酰基二氟乙酸的结构式。 2-氟磺酰基二氟乙酸的合成 图2 2-氟磺酰基二氟乙酸的合成路线[2]。 合成2-氟磺酰基二氟乙酸的方法如下：在烘箱干燥的1000 mL三颈圆底烧瓶中，加入带氮气（N2）入口和气体出口的恒压漏斗。将气体出口连接到空的500 ml备用存水弯，然后连接到位于1000 ml烧杯上方的倒置玻璃漏斗出口，烧杯中含有NaOH和水。向烧瓶中加入干石油醚。在搅拌下，通过加料漏斗向混合物中滴加四氟乙烷β-sultone和去离子水。用冰浴冷却混合物，然后逐步加热至室温。在室温下搅拌混合物过夜。在氮气流吹扫1小时以除去残留的HF后，将反应混合物倒入分液漏斗中，分离产物。 2-氟磺酰基二氟乙酸的作用 2-氟磺酰基二氟乙酸可用作中间体合成4-三氟甲基1,2,3-三唑等化合物。这种化合物在CuI介导的反应中表现出高效的转化率，并具有广泛的官能团耐受性。此外，它还可以改善锂离子电池的性能，提高电池的界面膜和循环稳定性。 参考文献 [1] S. Eusterwiemann, H. Martinez, W.R. Dolbier, Jr., Methyl 2,2-Difluoro-2-(fluorosulfonyl)acetate, a Difluorocarbene Reagent with Reactivity Comparable to That of Trimethylsilyl 2,2-Difluoro-2-(fluorosulfonyl)acetate (TFDA), JOURNAL OF ORGANIC CHEMISTRY 77(12) (2012) 5461-5464. [2] G. Zhao, H. Wu, Z. Xiao, Q.-Y. Chen, C. Liu, Trifluoromethylation of haloarenes with a new trifluoro-methylating reagent Cu(O2CCF2SO2F)2, RSC Adv. 6(55) (2016) 50250-50254. [3] C. Panja, J.V. Puttaramu, T.K. Chandran, R.Y. Nimje, H. Kumar, A. Gupta, P.N. Arunachalam, J.R. Corte, A. Mathur, Methyl-2,2-difluoro-2-(fluorosulfonyl) acetate (MDFA)/copper (I) iodide mediated and tetrabutylammonium iodide promoted trifluoromethylation of 1-aryl-4-iodo-1,2,3-triazoles, JOURNAL OF FLUORINE CHEMISTRY 236 (2020). [4] F. Xiang, P. Wang, H. Cheng, Methyl 2,2-Difluoro-2-(Fluorosulfonyl) Acetate as a Novel Electrolyte Additive for High-Voltage LiCoO2/Graphite Pouch Li-Ion Cells, ENERGY TECHNOLOGY 8(5) (2020). ...

六水合三氯化铁是一种黄棕色结晶或块状固体，无臭，有涩味。它的水溶液呈强酸性，可以使蛋白质凝固。在空气中具有潮解性，可潮解成红棕色液体。 如何制备六水合三氯化铁？ 制备六水合三氯化铁的方法如下： 步骤A：将废铁放入烧杯中，用量筒分别加入浓盐酸和浓硝酸，浓盐酸和浓硝酸的体积比为(1.5～3)：1，将两种酸混合后缓慢加入废铁的烧杯中； 步骤B：待废铁完全溶解后，对溶液进行过滤，得到澄清溶液； 步骤C：将澄清溶液放入蒸发皿中，加热蒸发，过程中不断搅拌； 步骤D：当溶液表面出现微黄色结晶体时，停止加热，自然冷却结晶，放置于阴凉处不少于10个小时，得到六水合氯化铁。 六水合三氯化铁的用途是什么？ 六水合三氯化铁主要用作水处理剂、印刷制版的腐蚀剂、染料工业的氧化剂和媒染剂、有机合成的催化剂以及制造其他铁盐等。 ...