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硫酸铜催化醇脱水?

<p>我现在在做一个硫酸铜催化醇脱水成烯的反应,用甲苯做带水剂,醇+甲苯+硫酸铜+阻聚剂,回流加热带水,但反应不理想,要不不反应,要不反应液成黑色。</p> <p>请教各位兄弟姐妹,是我那个环节出了问题?硫酸铜催化脱水有谁做过吗?请大家帮忙给篇文献或给点指导啊?</p> <p>谢谢!期待大家的赐教!</p>
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自己顶一下,期待大家的指教!
α-细辛脑是中药石菖蒲中提取出的有效成分。通过对大量文献调查研究,作者发现α-细辛脑具有多方面的作用。自上世纪60年代起,国内外对α-细辛脑即进行了广泛的研究,已证实其在止咳、祛痰、镇静、抗惊厥等方面具有广泛的生物学活性。而中草药资源有限,关于α-细辛脑的立体选择性合成问题越来越受到关注。在此基础上,本文对立体选择性合成α-细辛脑的反应条件进行了深入考察。 本文以1,2,4-三甲氧基苯为原料,经vilsmeier反应制得2,4,5-三甲氧基苯甲醛。首先研究了利用wittig反应合成α-细辛脑,结果表明产率和立体选择性都较低。然后研究了grignard反应合成α-细辛脑,利用2,4,5-三甲氧基苯甲醛与乙基溴化镁反应制得相应的中间体醇,考察了该醇脱水时不同脱水剂对产率和立体选择性的影响。结果表明采用硫酸铜催化,甲苯恒沸脱水,合成α-细辛脑(2-((e)-1-丙烯基)-1,4,5-三甲氧基苯),立体选择性93.3%,总产率80.26%(以醛计)。 由α-细辛脑的合成路线可知,在合成的α-细辛脑中伴有少量的其顺反异构体β-细辛脑,其结构与α-细辛脑相似,但β-细辛脑具有很强的毒性。
quote:
以下是引用gty102在2009-5-13 10:32:00的发言:

?????硫酸铜有这样的作用吗??你有相关资料吗??能给我看看吗??

gty102#

这有篇论文提到了这个方法,不过我没有全文。

文献名称 立体选择性合成α-细辛脑的工艺研究
article name
英文(英语)翻译
a novel process for stereoselective synthesis of α-asarone;
作者 喻爱和; 导师:向建南;
author
作者单位
author agencies
湖南大学;
文献出处
article from
湖南大学; 应用化学(专业) 硕士论文 2006年度

我好像也没见过这样的反应,如果有参考文献,可能就是有些环节作者没写明吧。

?????硫酸铜有这样的作用吗??你有相关资料吗??能给我看看吗??

gty102

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