五氧化二钒化学分析方法：高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定法测定五氧化二钒量方法提要：试样用酸分解，在硫酸酸度下用高锰酸钾将钒氧化，在尿素存在下，用亚硝酸钠分解过量的高锰酸钾，以n-苯基邻铵基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。试剂：2.1硫酸2.2磷酸2.3硫酸亚铁铵溶液(20%)：称取20g硫酸亚铁铵溶解于100ml硫酸(1+99)中，混匀，过滤后使用。2.4高锰酸钾溶液(2.5%)2.5尿素溶液(20%)2.6亚硝酸钠溶液(1%)2.7n-苯基邻铵基苯甲酸指示剂(0.2%)：称取0.2 gn-苯基邻铵基苯甲酸溶解于100ml碳酸钠溶液(0.2%)中，混匀。2.8硫酸亚铁铵溶液{c[(nh4)2so4.feso4.6h2o]=0.05mol/l}：称取19.61 g硫酸亚铁铵溶解于适量的硫酸(1+19)中，移入1000容量瓶中，再以硫酸(1+19)稀释至刻度混匀。放置过夜，进行标定。标定：称取1.000g预先在105～110℃烘2h并在干燥器中冷却至室温的五氧化二钒(纯度>99.99%)三份，分别置于400ml烧杯中。随同试样作空白试验。以下按分析步骤进行。三份被滴定溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积的极差值不超过0.05ml时，取其平均值，否则，应重新标定、按下列公式计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液对五氧化二钒的滴定度t= m1 x r/(v1-v0)式中t---硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于五氧化二钒的量， g/ml m1---称取五氧化二钒的量，gr-----称取的五氧化二钒量经溶解后的试液分取比。v1---被滴定溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积。mlv0---滴定空白试验溶液所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液体积ml分析步骤：1试样应通过0.125mm筛孔。试样预先在105～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。2称取约1.0g试样，置于5ml称量瓶中，放入烘箱内，在105～110℃烘1h，取出，立即盖上瓶盖，放入干燥器中冷却至室温。取出称量瓶，称量，精确至0.0001g，将称量瓶中试样倾入400ml烧杯中，将称量瓶盖上盖，称量。两次称量之差即为试样量。3随同试样作空白试验。4将试样置于400ml烧杯沿杯壁加入约10ml水湿润试样，加入40ml硫酸(2.1)，置于电炉上加热至试样全部溶解并微冒硫酸烟，取下冷却至室温。沿杯壁加入约20ml水，混匀，继续加热至微冒硫酸烟，取下，冷却至室温。5加入100～150ml水，加热溶解盐类，取下冷却至室温，移入500ml容量瓶中，以水稀释至刻度混匀移取100.00ml试液于500ml锥形瓶中，加入14ml硫酸(2.1)、3ml磷酸(2.2)和4ml硫酸亚铁铵溶液(2.3)，混匀，以水冷却至室温。6滴加高锰酸钾溶液(2.4)至摇动后溶液所呈现的微红色不消失并过量1～2滴，充分摇动，放置5～10min。7加入10ml尿素溶液(2.5)滴加亚硝酸钠溶液(2.6)至红色恰好消失并过量1～2滴，充分摇动，放置1min。8加入3滴n-苯代邻氨基苯甲酸指示剂(2.7)，以硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色变为亮绿色为终点。
