偏钒酸铵是一种淡黄色或白色的晶体,广泛应用于化学试剂、催化剂、催干剂和媒染剂等领域。在陶瓷工艺中,它被广泛用作釉料,并可用于制取五氧化二钒。工业上生产偏钒酸铵的方法主要是在经过净化处理后的钒酸钠溶液中加入氯化铵或硫酸铵,从而得到偏钒酸铵沉淀:NaVO3+NH4Cl=NH4VO3↓+NaCl。然而,由于偏钒酸铵在水中的溶解度较大,废液中的钒含量较高(1-2.5克/升V2O5),操作时间较长,能量消耗较大。
在专利申请CN101121961A中,公布了一种新的生产偏钒酸铵的方法。该方法通过将钒矿石粉碎成细度为80-200目的矿粉,与烯硫酸或纯碱溶液混合成矿浆,然后放入加温加压分解塔内进行加温加压,最后通过萃取和反萃等步骤得到偏钒酸铵产品。然而,该方法存在废液中钒含量高、沉钒时间长等问题,需要进一步优化。
因此,我们需要研究一种能够获得沉钒率高、制备时间短和工艺简单易用等优点的偏钒酸铵制备方法。
本研究旨在克服现有技术中沉钒时间长、废液中钒含量高以及工艺复杂等缺点,提供一种优化的偏钒酸铵制备方法。
本研究提供了一种偏钒酸铵的制备方法,包括以下步骤:
(1)调节含钒溶液的pH值;
(2)将结晶剂A添加到含钒溶液中,进行第一接触反应,待结晶剂A完全溶解后,再添加结晶剂B进行第二接触反应。结晶剂A为铵盐,结晶剂B为低碳醇;
(3)将产物进行固液分离,并对固体进行干燥处理。
本研究提供的偏钒酸铵制备方法通过在钒液中加入可溶性铵盐,再加入无水乙醇,使得偏钒酸铵的结晶时间由120分钟缩短到5分钟,且沉钒率可达到99%以上。无水乙醇经减压蒸馏后可循环使用,达到环保节能绿色生产的要求。该制备方法简单易用、设备要求低、操作方便、适应范围广、成本低,具有很好的社会效益和经济效益。