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对氨基苯磺酸钠的检测方法有哪些? 1

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对氨基苯磺酸钠是一种常见的化合物,其检测方法具有重要意义。本文将介绍其检测方法,为准确快速地检测对氨基苯磺酸钠提供参考依据。


背景:对氨基苯磺酸钠,分子式为C6H6NO3SNa,纯品为有光泽的白色结晶,易溶于水,不溶于一般的有机溶剂,水溶液呈中性,遇含钙的物质会产生沉淀。对氨基苯磺酸钠的合成路线见图。


检测:

目前,对氨基苯磺酸钠的研究多是将其作为食品医药中间体或杀菌剂,关于对氨基苯磺酸钠的检测方法较少,主要是磺酸盐和磺酸酯类的分析检测方法,检测方法有紫外分光光度法、气相色谱法、气质联用法、高效液相色谱法、液质联用法。


1)紫外分光光度法

李占彬等建立了检测地沟油中十二烷基苯磺酸钠的方法,该法通过十二烷基苯磺酸钠与亚甲蓝生成显色物质,再用紫外分光光度计进行测定。结果表明, 检出限为0.1 μg/kg,十二烷基苯磺酸钠在0.5-4.0 mg/L范围内呈良好线性关系,不同浓度的平均回收率为94%-96%,相对标准偏差为2.5%-4.6%。紫外分光光度操作简单,设备便宜,但灵敏度较低,抗干扰较弱,达不到药品中痕量杂质检测要求。


2)气相色谱法

张志强等采用气相色谱法测定秋梨膏中的环己基氨基磺酸钠含量,实验结果表明,环己基氨基磺酸钠最低检出限为2 mg/kg,在0.05-1.00 g/L内有良好 的线性关系,加标回收率为90.0%-97.5%n=6),相对标准偏差3.31%-9.05%。 气相色谱适应易于气化、热稳定性好、沸点较低的样品分析,不适宜于挥发性差、离子型样品分析,但对氨基苯磺酸钠属于离子型不易挥发样品。


3)气质联用法

曹卫等建立了检测甲磺酸萘莫司他中基因毒性杂质甲磺酸甲酯的气质联用法,使用二氯甲烷进行提取,测得甲磺酸甲酯的最低检测限为5 ng/mL,最小定量限为14.8 ng/mL,在0.01-0.4 μg/mL的浓度范围内呈线性关系,平均回收率为90.2%RSD=1.5%)。


4)高效液相色谱法

谢卫锋等利用高效液相色谱法检测托吡司特中的基因毒性杂质对甲苯磺酸乙酯,该方法的检测限为0.0168μg/mL,对甲苯磺酸乙酯在质量浓度为 0.051-0.204 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为98.2%


5)液质联用法

王康林等利用高效液相色谱-质谱联用法测定伊马替尼中基因毒性杂质甲 磺酸乙酯,该方法通过加入过量的衍生化试剂2-巯基吡啶与甲磺酸乙酯衍生化, 再用色谱检测。结果表明甲磺酸乙酯浓度在4.69 ng/mL-14.06 ng/mL范围内呈良好线性关系,检测限为1.4 ng/mL,定量限为4.7 ng/mL,平均回收率为98.0% RSD=1.6 %


参考文献:

[1]起燕江,曾涛,朱梓良. HPLC法测定对氨基苯磺酸钠中的同分异构体 [J]. 药物评价研究, 2022, 45 (03): 504-508.

[2]叶思东. 原料药中基因毒性杂质甲醛及对氨基苯磺酸钠的检测[D]. 东华大学, 2019. DOI:10.27012/d.cnki.gdhuu.2019.000370

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