纺织品中的4,4’-二(N,N-二甲氨基)二苯甲酮的检测方法是什么? ¹

背景及概述

4,4'-二(N,N-二甲氨基)二苯甲酮，又称米氏酮，是一种含有芳香胺结构的化合物，广泛应用于纺织染料的生产。然而，这种物质对人体有毒，会影响血液携氧能力，引起头痛、头晕、虚弱和呼吸困难，长期接触还可能导致癌症。2012年6月，欧洲化学品管理局将4,4’-二(N,N-二甲氨基)二苯甲酮列为第七批高关注度物质。

图1 4,4’-二(N,N-二甲氨基)二苯甲酮性状图

检测方法

目前国内外的研究主要集中在纸质包装材料中4,4’-二(N,N-二甲氨基)二苯甲酮的检测分析，而纺织品中的检测尚未有相关的文献报道。因此，本文采用高效液相色谱－二极管阵列检测器(HPLC－DAD)对纺织品中的4,4’-二(N,N-二甲氨基)二苯甲酮进行分析研究，旨在建立一种快速可靠的测定方法。

图1 4,4'-二(N,N-二甲氨基)二苯甲酮分离色谱图

试剂和材料

本实验使用纯度为97%的4,4’-二(N,N-二甲氨基)二苯甲酮标准品，并配制了不同浓度的标准工作溶液。甲醇为色谱纯，水为超纯水。

设备和仪器

实验使用了1200型高效液相色谱仪－二极管阵列检测器和Agilent HC－C8型色谱柱进行分离。超声波发生器和0．45μm聚四氟乙烯过滤膜也被使用。

仪器分析

色谱柱选用ZOＲBAX Eclipse Plus C18色谱柱，流动相为甲醇/水(90∶10，v/v)，流速为1．0mL/min。检测器波长选择260nm和370nm。

结语

本研究采用高效液相色谱法测定纺织品中4,4’-二(N,N-二甲氨基)二苯甲酮的含量。方法包括使用甲醇对纺织品进行超声提取，选择Eclipse Plus C18色谱柱进行分离，以甲醇/水(90∶10，v/v)作为流动相，在260nm和370nm的波长下进行检测。该方法的平均回收率为85．6%～110．8%，相对标准偏差在1．9%～6．2%，方法检出限为0．8mg/kg，定量限为3mg/kg。该方法具有低检出限、高准确度和精密度。

参考文献

[1] Qian，X． ，Fan，J． A quasi － physical model for predicting the thermal insulation and moisture vapour resistance of clothing［J］． Appl Ergon，2009，40(4): 577 －590．