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如何制备高纯度的氧化镝? 1

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氧化镝是一种重要的稀土材料,具有广泛的应用。除了在原子能工业中用作核反应堆的控制棒,它还可以用于金属卤素灯、磁光记忆材料、玻璃、钕铁硼永磁体添加剂等。氧化镝是制取金属镝的重要原料,而镝是一种战略金属,广泛应用于红外发生器和激光材料等领域。

制备方法

为了制备高纯度的氧化镝,可以按照以下步骤进行:

第一步:将250g规格99.5%的氧化镝原料加入到1500mL去离子水中,并在带有搅拌装置的容器中缓慢搅拌。同时,将300mL质量浓度为5%的精制剂(电子级硝酸用去离子水配成溶液)缓慢加入混合物中。在室温下以1200rpm的速度搅拌6小时。

第二步:将第一步得到的混合物转移到容器中,并进行超声波辐照震荡。超声波的频率为53KHz,辐照震荡时间为8小时,温度控制在30℃~50℃之间。

第三步:将第二步得到的混合物转移到带有搅拌装置的釜中,在室温下以1800rpm的速度搅拌3小时。然后进行减压过滤,得到固体产物。

第四步:将第三步得到的固体投入到去离子水中洗涤至液体pH中性。然后进行减压抽滤,将滤饼压干,并在150℃下进行真空干燥4小时以上,最终得到232g的产品。通过电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)进行痕量金属分析检测,结果显示纯度为99.991%,总的金属杂质含量小于100ppm。最后,将产品进行氮气保护封装。

提取纯化方法

除了制备方法,还有一种氧化镝的提取纯化方法,具体步骤如下:

1、配置待提纯氧化镝混合溶液;

2、配置延缓剂和淋洗剂。延缓剂由Cu(NO3)2·3H2O、水和硝酸配置而成,淋洗剂由固体EDTA酸、水和氨水配置而成;

3、准备分离柱作为离子交换的载体;

4、对分离柱进行转型,使用步骤2中的延缓剂进行转型;

5、将配置的氧化镝混合溶液与分离柱进行吸附操作;

6、通过淋洗剂对吸附后的分离柱进行淋洗操作;

7、收集淋洗后的液体,并进行取样分析纯度。最后,将液体集中沉淀合并收集;

8、进行废液处理。

参考文献

[1][中国发明]CN201710007031.3一种高纯度氧化镝的制备方法

[2][中国发明]CN201611138772.7一种氧化镝的提取纯化方法

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