合成工业上重要的2,2''-联苯酚衍生物一直是一个具有挑战性的任务,因为这些反应通常缺乏区域选择性和化学选择性。本文介绍了一种新的方法,可以直接将酚类如2,2'-联苯酚偶联成相应的联苯酚衍生物。
2,2''-联苯酚在合成医药中间体方面具有广泛的应用:
1)制备双亚磷酸三(2,2''-联苯酚)酯的方法是以亚磷酸三烷基酯和2,2'-联苯酚为原料,在无溶剂微波辐射条件下进行反应。该方法具有高产率、少副产物、反应时间短、无溶剂操作、环境友好等特点。
2)制备双亚磷酸酯的方法是以三氯化磷、2,2'-联苯酚和3,3',5,5'-四叔丁基-2,2'-联苯酚为原料,在有机溶剂中进行反应。该方法具有高产率、少副产物、反应时间短、后处理简单等特点。
2,2′-联苯酚的制备方法包括以下步骤:
a) 将第一种酚加入到反应混合物中,
b) 将第二种酚加入到反应混合物中,
c) 将二氧化硒加入到反应混合物中,
d) 将pKs值在0.0~5.0范围的酸加入到反应混合物中,
e) 加热该反应混合物,使得第一种酚和第二种酚转变成2,2′-联苯酚。
[1] CN201510386228.3使用二氧化硒制备2,2’-联苯酚的方法
[2] CN201310470257.9一种双亚磷酸三(2,2’-联苯酚)酯的微波合成方法
[3] CN201811350926.8一种双亚磷酸酯的合成方法