如何制备和提纯对二氮杂苯? ¹

对二氮杂苯，又称吡嗪，是一种白色或类白色结晶状粉末。它是许多抗肿瘤药物的关键中间体，也可用作有机化合物的合成中间体。然而，目前对二氮杂苯的合成报道较少，且存在一些不足和缺点，如路线长、污染大、成本高等。

制备方法

在反应容器中加入适量的5-甲基-8-溴-1,4-二氮萘、苯和二氧化硒。控制搅拌速度和时间，然后静置并吸取上清液。对下层物料进行溴化钾溶液洗涤，过滤后减压蒸馏得到对二氮杂苯。

提纯方法

将对二氮杂苯溶解于氢氧化铵溶液中，得到第一混合溶液。通过层析柱分离得到第二混合溶液。将第二混合溶液加入盐酸，形成第三混合溶液。调节第三混合溶液的pH值并进行搅拌，使沉淀物开始产生。过滤并用洗净溶液清洗沉淀物，然后干燥得到纯化的对二氮杂苯。

通过层析法和盐酸洗涤的纯化方式可以得到纯度较高的对二氮杂苯。这种纯化方法可以提高合成药品的纯度和可靠性，同时也可以提高科研实验的准确性。

主要参考资料

[1] 许婧, 李运奎, 朱权, 傅克祥, & 李象远. (2010). 溶质和溶剂极性对二氮杂苯异构体吸收光谱移动的影响. 化学学报, 68(22), 2273-2277.

[2] 李权, 黄方千, & 赵可清. . 二氮杂苯与水分子复合物的dft研究. 四川师范大学学报（自然科学版）, 32(5), 648-653.

[3] 黄方千, & 李权. (2005). 邻二氮杂苯-水复合物氢键相互作用的理论研究. 化学物理学报（英文版）, 18(6), 957-961.