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间苯二甲醚的应用及制备方法? 1

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概述[1]

间苯二甲醚是一种醚类有机物,广泛应用于医药合成中间体的制备。

应用[1-3]

1)间苯二甲醚可以用来合成2,4-二甲氧基乙苯。这种化合物是一种重要的芳香醚类化工中间体,主要用于合成苯甲酰胺类抗精神病药物依替必利,还可以用来合成氯代芳香醚类土壤害虫杀虫剂,具有广泛的应用前景。

2)制备2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮的方法是:首先,将间苯二甲醚与草酰氯在催化剂存在下反应,得到中间产物2,2’4,4’-四甲氧基二苯甲酮。然后,将中间产物与路易斯酸在有机试剂作溶剂的条件下反应,最终得到目标产物2,2’-二羟基-4,4’-二甲氧基二苯甲酮。这种方法具有反应温度适宜、催化剂简单易得且用量少的特点,符合绿色化学的要求。

3)制备2,6-二甲氧基苯甲酸的方法包括以下步骤:首先,在甲苯中加热熔融金属钠,制成钠砂。然后,在0℃时将钠砂与氯苯反应生成苯基钠。接着,将苯基钠与间苯二甲醚反应生成2、6-二甲氧基苯基钠。最后,将2、6-二甲氧基苯基钠与二氧化碳反应生成2、6-二甲氧基苯甲酸钠,经酸析和结晶得到2、6-二甲氧基苯甲酸产品。

制备

间苯二甲醚的制备方法如下:

①将间苯二酚与20%-50%的氢氧化钠水溶液按摩尔比1:1-1.2置入反应罐中溶解得到混合液。

②将步骤①的混合液加热至30℃-45℃,然后加入硫酸二甲酯,并同时滴加20%-50%的氢氧化钠水溶液。保温反应2-4小时后,进行分离得到有机相,通过精馏塔蒸馏得到间苯二甲醚。

主要参考资料

[1] 间苯二甲醚合成2,4-二甲氧基乙苯

[2] CN201310443361.9一种2,2′-二羟基-4,4′-二甲氧基二苯甲酮的制备方法

[3] CN200810024327.7一种2,6-二甲氧基苯甲酸的合成方法

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