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如何制备二环戊二烯环氧化物? 1

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二环戊二烯环氧化物是一种有机中间体,可以通过过氧化氢或其他过氧化物氧化二环戊二烯来制备。

制备方法

方法一

在螺纹试管中,取1.00克氟磷灰石(FAp)和0.079克(0.021毫摩尔)催化剂(CetylPy)3[PW12O40],然后加入0.134克(1.02毫摩尔)二环戊二烯和0.33毫升(3.0毫摩尔)浓度为31%的过氧化氢水溶液。充分搅拌后,在25℃下静置96小时。使用溶剂进行萃取,蒸发溶剂后,得到0.166克(产率99%,选择性99%)的二环戊二烯环氧化物。

方法二

将1.32克(10毫摩尔)二环戊二烯溶解在25毫升甲苯中,加入含有10.5克(66.7毫摩尔)过碳酸钠和10.2克(100毫摩尔)乙酸酐的过氧化物组合物。在60℃下搅拌12小时后,用水洗涤反应溶液,完全除去乙酸、乙酸钠和剩余的H2O2。通过蒸馏从有机相中蒸馏出甲苯,得到1.62克(99%收率)纯度为100%的二环戊二烯环氧化物。

除了过氧化氢,还可以使用过碳酸钠、过碳酸钾、过硼酸钠、过硼酸钾、过氧化钠、过氧化钾、过氧化钙、过氧化镁、过氧化锂、过氧化钡和过氧化铯等过氧化物来制备二环戊二烯环氧化物。

参考文献

[1] US2010113807

[2] EP2192118 - OXIDIZING AGENT COMPOSITION FOR EPOXIDATION AND OXIDATION METHOD THEREOF

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