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如何制备3-硝基邻苯二胺? 1

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3-硝基邻苯二胺是一种常用的医药合成中间体,可以通过2,6-二硝基氯化苯和硫化钠反应制备而得。

制备过程如下:

方法一:

1)首先合成2,6-二硝基苯胺。将2,6-二硝基氯化苯与氨水混合,升温至80~105℃反应,得到纯度为99%的2,6-二硝基苯胺。

2)然后合成3-硝基邻苯二胺。将2,6-二硝基苯胺与水和硫化钠混合,加热至85~95℃反应,得到纯度为99.4%的3-硝基邻苯二胺。

方法二:

1)首先制备2,6-二硝基氯苯。将3,5-二硝基-4-氯苯甲酸和碳酸氢钠加热反应,经减压蒸馏和精馏得到2,6-二硝基氯苯。

2)然后制备2,6-二硝基苯胺。将2,6-二硝基氯苯与氨水、Cu、二乙烯三胺五乙酸和NaOH加热反应,经萃取和分离得到2,6-二硝基苯胺。

3)最后制备3-硝基邻苯二胺。将2,6-二硝基苯胺与硫化钠和碳酸氢钠加热反应,经过滤和分离纯化得到3-硝基邻苯二胺。

应用

3-硝基邻苯二胺可以用于合成4-硝基-2-苯并咪唑酮。

参考文献

[1]CN110105568-一种利用芳烃硝化副产物生产PBI功能材料的方法

[2]CN202010193064.3一种4-氨基-1,3-二氢-苯并咪唑-2-酮的制备方法

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