2,3-二氢-6-羟基-3-香豆酮乙酸甲酯是一种重要的医药中间体。当吸入该物质时,应将患者移到新鲜空气处。如果发生皮肤接触,应立即脱去污染的衣着,并用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。如果发生眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医。如果误食该物质,应立即漱口,但不要催吐,并立即就医。
制备2,3-二氢-6-羟基-3-香豆酮乙酸甲酯的步骤如下:
步骤1:制备(6-羟基-1-苯并呋喃-3-基)乙酸甲酯
首先将4-氯乙酰乙酸乙酯溶解在0℃的20ml浓硫酸中,然后将间苯二酚分批加入,控制内温低于0℃,在室温下搅拌2小时。反应液倒入冰水中,有白色固体析出,经过抽滤和水洗后得到粗品。取粗品与1NNaOH溶液混合,在油浴中加热回流2小时,冷却至室温后,用浓硫酸调节PH值至2-3。将溶液用乙酸乙酯萃取,经过干燥和减压蒸发溶剂后得到灰褐色柱状结晶。
步骤2:制备(6-羟基-2,3-二氢-1-苯并呋喃-3-基)乙酸甲酯
将原料酯溶解在甲醇中,加入钯碳催化剂,通入氢气进行反应。反应完后,用硅藻土做铺垫过滤,经过减压蒸发溶剂后得到灰白色粉末状固体。
[1] CN201610064100.X 一类新型肟醚衍生物、其制备方法及其作为药物的用途