如何制备3-溴-6-甲氧基哒嗪并应用于铱金属配合物的制备? ¹

3-溴-6-甲氧基哒嗪是一种有机中间体，可以通过3,6-二溴哒嗪与甲醇钠在DMSO中反应制备得到。有研究表明，3-溴-6-甲氧基哒嗪可以用于合成铱金属配合物。

制备方法

要制备3-溴-6-甲氧基哒嗪，需要将3,6-二溴哒嗪和甲醇钠在DMSO中反应，反应温度为80℃。

应用领域

根据CN201310157349.1的报道，3-溴-6-甲氧基哒嗪可以用于制备蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物。具体步骤如下：

合成3-(2’,6’-二氟吡啶-4’-基)-6-甲氧基哒嗪

在氩气保护下，将3.78g(20mmol)的3-溴-6-甲氧基哒嗪(A5)、3.81g(24mmol)的B、80mL DMF、20mL水、3.22g(10mmol)的四丁基溴化铵、4.24g(40mmol)的无水碳酸钾、0.21g(0.3mmol)的双三苯基磷二氯合钯加入反应器中，在100℃搅拌回流4小时。待反应液冷至室温后，进行二氯甲烷萃取、水洗、无水硫酸镁干燥等步骤，最终得到粗产物。

合成配合物三(3-(2’,6’-二氟吡啶-4’-基)-6-甲氧基哒嗪-N,C^2’)合铱

在氩气保护下，将2.90g(10mmol)的3-(2’,6’-二氟吡啶-4’-基)-6-甲氧基哒嗪和1.22g(2.5mmol)的三合乙酰丙酮合铱溶于50mL甘油中，加热至回流状态，搅拌反应25小时。冷至室温后，加入适量的1N HCl，过滤得到粗产物。通过正己烷和乙醚的洗涤，以及硅胶柱色谱分离等步骤，最终得到最终配合物。

参考文献

[1] From PCT Int. Appl., 2000039087, 06 Jul 2000

[2] [中国发明] CN201310157349.1 蓝光有机电致磷光材料铱金属配合物及其制备方法和有机电致发光器件