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如何制备2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺? 1

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2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺是一种重要的分散染料中间体,可用于合成分散蓝183等染料。

合成2-氰基-4-硝基苯胺

步骤1:将100g邻氯苯腈加入333g硫酸介质中,滴加混酸,在低温下进行硝化,得到硝化物。

步骤2:将硝化物进行水析和过滤,得到硝化料。

步骤3:将硝化料溶解在400g氯苯中,得到硝氯混液。

步骤4:将硝氯混液与液氨进行氨解反应,在终点后蒸馏回收溶剂。

步骤5:将溶剂抽滤并水洗至中性,得到湿品产品,即2-氰基-4-硝基苯胺湿品。

反应方程式如下:

硫酸介质在此过程中起溶剂作用,提供酸性条件,但不参与反应。

合成2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺

步骤1:取100g步骤A5中制得的2-氰基-4-硝基苯胺,加入20g硫酸介质中,滴加溴化氢和50g双氧水进行反应。

步骤2:在终点控制后进行过滤,得到2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的湿品料。

反应方程式如下:

同样地,硫酸介质在此过程中起溶剂作用,提供酸性条件,但不参与反应。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201410524535.9 一种2-氰基-4-硝基-6-溴苯胺的合成工艺

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