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2-溴-6-氟苯胺的制备方法是什么? 1

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2-溴-6-氟苯胺是一种苯胺类化合物,可用于医药化工合成中间体。如果接触到2-溴-6-氟苯胺,应采取相应的应急处理措施。对于吸入,应将患者移到新鲜空气处;对于皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤;对于眼睛接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;对于食入,应立即漱口,禁止催吐,并立即就医。同时,保护施救者也需要注意安全,将患者转移到安全的场所,并咨询医生,如果条件允许,请出示此化学品安全技术说明书给到现场的医生看。

在制备2,6-二氟苯胺的过程中,首先将2,6-二氟苯甲酸溶于浓硫酸中,加热反应一段时间。然后冷却至室温后,加入叠氮化钠,并在室温下搅拌一段时间。接着,将反应混合物冷却至0℃并用浓氢氧化铵碱化。最后,用乙酸乙酯萃取有机物,经过洗涤和干燥后,得到粗产物2,6-二氟苯胺。

制备过程中的核磁共振谱图如下:

1H NMR [400MHz,(CD3)2CO]δ7.22(dd,J = 1.0,8.2,1H),7.00(ddd,J = 0.9,1.0,8.2Hz 1H),6.57(td,J = 5.5,8.2, 1H),4.86(s,2H)13C NMR [400MHz,(CD3)2CO]δ164.08,159.08(d,J = 1000Hz),132.18(d,J = 35Hz),128.75(d,J = 14) Hz),125.46(d,J = 84Hz),119.14(d,J = 19Hz),114.96(d,J = 85Hz)。

主要参考资料

[1] Synthesis of Pyrrolnitrin and Related Halogenated Phenylpyrroles

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