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间氟苯甲醛的制备及应用? 1

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间氟苯甲醛是一种重要的有机合成中间体,具有无色或浅黄色的液体形态,具有刺激性气味。它可以溶解在多种有机溶剂中,如乙醇、乙醚、二氯甲烷和甲苯等。该物质的沸点为66-68℃,闪点为56℃,相对密度为1.17。由于间氟苯甲醛容易被空气中的氧气氧化成间氟苯甲酸,因此需要密闭存放。间氟苯甲醛广泛应用于医药、农药、塑料添加剂等精细化学品的合成。

间氟苯甲醛的制备方法

本文介绍了一种采用特殊结构的管式反应器进行连续氧化制备间氟苯甲醛的方法。具体步骤如下:

(1)首先,在室温下将间氟甲苯和部分羧酸溶剂以1:1的体积比搅拌混合均匀,将氧化剂和部分羧酸溶剂以1:1的体积比混合均匀,然后将金属络合物混合倒入间氟甲苯-羧酸溶液中,将钠盐倒入双氧水-羧酸溶液中。根据所需的反应时间,计算出两种物料的不同流速,并通过计量泵将它们分别连续打入管式反应器中,经过预热混合后进入反应区进行反应,反应温度由外部循环换热系统进行控制。

(2)通过调节流速和计重的方法控制反应物料的摩尔比,通过改变管式反应器的管道内径和体积来控制物料混合反应的停留时间。在反应完成后,产物从反应器末端流出进入收集罐,然后进行精馏分离,未反应的间氟甲苯循环反应,产物间氟苯甲醛经过精馏纯化后收集,其中目标产物间氟苯甲醛的收率可达20%~60%。

图1为本发明间氟甲苯连续氧化制备间氟苯甲醛的工艺流程图。

图2为本发明所使用的连续流管式反应器装置图:1、2-原料罐,3、4-原料计量泵,5-预热区,6、7-反应区,8-产物淬灭收集区。

图3为本发明所使用的管式反应器通道结构示意图,其中a-直流型通道结构,b-圆饼式脉冲变径型矩形扁管道,c-斜方饼式脉冲变径型矩形扁管道,d-增强混合型圆饼式扁管道,e-Corning的HeartCell结构微通道。

间氟苯甲醛的应用

间氟肉桂酸是一种有机合成中间体和化学试剂,广泛应用于有机合成、精细化学品的开发和药物研发。本文介绍了一种间氟肉桂酸的合成方法,通过在反应容器中加入间氟苯甲醛、吡啶,搅拌加热至90℃~110℃,分批加入丙二酸至其完全溶解,然后在90℃~110℃下搅拌回流1.5~2.5小时,最后加入稀盐酸进行后处理,得到纯度高的间氟肉桂酸。

1-氟-3-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]苯是一种重要的液晶中间体,常用于制备性能优异的液晶化合物。本文介绍了一种1-氟-3-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]苯的合成方法,通过间氟苯甲醛与1-(反式-4-烷基环己基)-2-溴甲烷制备的格氏试剂发生格氏反应,脱水后得到1-氟-3-[2-(反式-4-烷基环己基)乙烯基]苯,然后催化加氢得到1-氟-3-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]苯。

主要参考资料

[1]CN201610972046.9一种间氟甲苯连续氧化制备间氟苯甲醛的方法
 
[2][中国发明,中国发明授权]CN201610049436.9间氟肉桂酸的合成方法
 
[3]CN201410168832.4一种1-氟-3-[2-(反式-4-烷基环己基)乙基]苯的合成方法
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