2-硝基苯胺-4-磺酸是合成有机颜料的重要中间体，可用于制备多种优质颜料。根据文献报道，有两种合成方法可供选择。第一种方法是4-氯-3-硝基苯磺酸氨解法，但该方法需要在一定压力下进行，且合成工艺较为复杂。第二种方法是以硫酸或氯磺酸作为磺化剂的邻硝基苯胺磺化法，该方法使用的溶剂为一氯苯和二氯苯混合物。其中，以硫酸为磺化剂的产品收率为89.3%，以氯磺酸为磺化剂的产品收率为90%。然而，溶剂和氯磺酸的价格较高，溶剂的选择不仅影响磺化反应的温度和时间，还直接影响产品成本。
将60ml混合溶剂和0.1mol邻硝基苯胺加入装有搅拌器、滴液漏斗、冷凝器和温度计的四口瓶中。在搅拌下，用油浴逐渐升温至熔化，然后缓慢滴入浓硫酸使其成盐。待完全成盐后，将温度慢慢升至160℃，保持5小时进行脱水转位反应。在反应期间，持续滴入溶剂，同时溶剂也会被蒸发出去，以保持反应器内总溶剂量基本不变。反应结束后，降温，倾出溶剂，加入水和少量无水亚硫酸钠，待其溶解后使用Na2CO3溶液调节pH值为8-9。然后进行过滤，弃去滤渣，将滤液放入饱和食盐水中，再加入少量无水亚硫酸钠。最后，用盐酸酸化至pH为2，静置使其充分结晶，过滤，洗涤，干燥即可得到2-硝基苯胺-4-磺酸产品。
[1] 2-硝基苯胺-4-磺酸的合成研究
1
