如何制备1-氨基四氢化萘? ¹

1-氨基四氢化萘是一种重要的芳香胺类化合物，具有独特的结构，可用作有机合成中间体，在多个领域具有广泛的应用价值。

制备方法

方法一

在250mL的压力釜中，加入150mL甲醇，6g1,8-二氨基萘和0.6g雷尼镍，密闭体系，用氢气置换釜内空气后，于2.0Mpa氢气压力、150℃下反应5小时，冷却出料，反应液过滤后减压浓缩蒸去溶剂得到1-氨基四氢化萘，收率为98.2％，纯度为98.1％(GC)。

方法二

在装有温度计、搅拌器的三口反应瓶中，室温下加入6-氯-1-硝基萘(10.4g，0.05mol)、水(220mL)、1：1(W/W)Ni-Al合金(8g)，之后搅拌加热至70℃。然后滴加1小时4wt％氢氧化钾水溶液(220ml)。反应直到TLC跟踪3-溴-1-硝基萘反应完全(7h)。反应结束后反应液冷却至室温，静置过滤、用二氯甲烷有机溶剂萃取水相，浓缩蒸去有机溶剂得到1-氨基四氢化萘，收率为71％，纯度98.5％(HPLC)。

参考文献

[1] [中国发明] CN201810585246.8 一种以1,8-二氨基萘为原料制备5,6,7,8-四氢-1-萘胺的方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN200710045702.1 四氢萘胺类化合物的合成方法