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如何制备全氟烷基乙醇? 1

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全氟烷基乙醇是一种重要的中间体,被广泛应用于纺织、军工、电子、航天、防腐、化工等领域。它具备独特的化学稳定性、耐腐性、阻燃性、疏水疏油性和防污性。近年来,制备全氟烷基乙醇的方法成为研究的热点。

制备方法

报道一

在带有冷凝管、磁力搅拌器和温度计的5L玻璃反应瓶中,加入474g全氟己基乙基碘(C6F13CH2CH2I)和2370g混合溶剂(NMP1896g、DMSO474g、水108g)。开启搅拌器,升温至160℃,反应18小时。停止反应后,经精馏得到全氟己基乙基醇产品,转化率为99.3%,收率为96.0%,气相色谱纯度为99.4%。

报道二

(1)在0℃下,向干燥、氮气气氛保护下的三口瓶中滴加10.4g(0.03mol)全氟己基乙烯和20mL经CaH2处理后的四氢呋喃溶液,再加入60mL(1mol/L)的硼烷四氢呋喃溶液,混合物在10℃下搅拌反应12小时。反应完毕后,加入去离子水分解未反应的硼烷,得到反应中间产物。

(2)向反应中间产物中加入40mL3mol/L的氢氧化钠和16mL质量百分含量为37%的过氧化氢水溶液,在45℃反应2小时。反应结束后,在40℃下旋蒸去除溶剂,经去离子水洗涤三次后分液,用无水硫酸镁干燥制得3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-十三氟-1-辛醇9.93g,产率为91%。

参考文献

[1][中国发明]CN201710542555.2一种全氟烷基乙醇的制备方法

[2][中国发明,中国发明授权]CN201610762603.4一种溶剂法合成全氟烷基乙醇的环保制备工艺

[3][中国发明]CN201610243079.X一种利用全氟烷基乙烯制备全氟烷基乙醇的方法

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