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二甲基苄基原醇的合成方法及应用? 1

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二甲基苄基原醇是一种常用的柔和芳香香料,具有丁香、草香和木香的香调。它广泛应用于百合、素心兰、水仙、铃兰等花香型香精中,也可用于食用香精配方中。随着香精香料行业的快速发展,对二甲基苄基原醇的需求量也在不断增加。

目前,二甲基苄基原醇的合成主要采用格氏反应。首先,将氯化苄与金属镁反应生成苄基氯化镁,然后与丙酮加成后水解得到二甲基苄基原醇。这种合成方法适合工业化生产,并且可以获得较高的产率。

二甲基苄基原醇.png

具体的合成步骤如下:在一个装有搅拌器、温度计、回流冷凝管(带有干燥管)、滴液漏斗和充氮设备的烧瓶中,先预热干燥并排出空气。然后依次加入金属镁、四氢呋喃、单质碘和氯化苄,加热引发反应。反应引发后,开始搅拌并滴加氯化苄与四氢呋喃的预混物。控制滴加速度以保持反应温度在40℃左右。滴加完毕后,继续搅拌15分钟,然后滴加氯化苄、丙酮和四氢呋喃(或乙醚+甲苯)的预混物。同样控制滴加速度以保持反应温度小于45℃。滴加完毕后,在室温条件下搅拌反应1小时,然后将反应液水解并进行酸碱洗涤,得到粗品二甲基苄基原醇。最后,通过减压分馏获得纯度较高的产品。

这种合成方法不仅提高了产品的纯度,还使香气更加圆润、丰满。因此,它被认为是一条相当理想的合成路线。

参考文献

1.袁金亮,甄宏爝.二甲基苄基原醇的工艺研究[J].香料香精化妆品,2005(06):8-10

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