丹皮酚的性质和检测方法？ ¹

丹皮酚是一种白色或微黄色的结晶或结晶性粉末，具有特异臭和微辣味。它在甲醇或乙醇中易溶，在热水中溶解，在水中不溶。

丹皮酚的熔点为48～51℃。

如何鉴别丹皮酚

(1) 取本品约5mg，加乙醇1ml溶解后，加重氮苯磺酸试液0.5ml，摇匀，加碳酸氢钠试液1滴，渐显橙红色。

(2) 取本品加乙醇溶解，制成每1ml中约含5μg的溶液，照分光光度法测定，在314nm和274nm的波长处有最大吸收，在295nm和244nm的波长处有最小吸收。

(3) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品主峰的保留时间应与丹皮酚对照品峰的保留时间一致。

如何检查丹皮酚

乙醇溶液的澄清度与颜色：取本品1.0g，加乙醇10ml溶解后，溶液应澄清，无色；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓；如显色，与棕红色2号或橙红色2号标准比色液比较，不得更深。

氯化物：取本品0.5g，加水30ml，加热溶解后，冷却，加稀硝酸10ml，滤过，取滤液，依法检查，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.01％)。

硫酸盐：取本品1g，加水25ml，振摇10分钟，滤过，取滤液，依法检查，与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.03％)。

有关物质：照高效液相色谱法试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇为流动相；检测波长为275nm。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于2000。取本品，加甲醇制成每lml中含2mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加甲醇制成每lml中含0.02mg的溶液，作为对照溶液。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10％～30％；取上述两种溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。

干燥失重：取本品，置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重，减失重量不得过1.0％。

炽灼残渣：不得过0.1％。

重金属：取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查，含重金属不得过百万分之十。

如何测定丹皮酚的含量

照气相色谱法测定。色谱条件与系统适用性试验：以聚乙二醇(PEG)-20M为固定相，涂布浓度为10％；柱温为200℃。理论板数按丹皮酚峰计算应不低于2000，丹皮酚峰与内标物质峰的分离度应符合要求。

校正因子测定：取联苯适量，加石油醚制成每lml含0.5mg的溶液，作为内标溶液。另取丹皮酚对照品约50mg，精密称定，置具塞锥形瓶中；精密加入内标溶液50ml，摇匀，取2μl注入气相色谱仪，按峰面积计算校正因子。

测定法：取本品50mg，精密称定，置具塞锥形瓶中；精密加入内标溶液50ml，摇匀，吸取2μ1，注入气相色谱仪，测定，计算，即得。