二碘甲烷(CH2I2)是一种常用的化学试剂和药物中间体,具有广泛的应用领域。它可以作为亚甲基转移试剂与金属或烷基金属形成卡宾自由基,从而参与环丙烷化反应和亚甲基化反应。此外,二碘甲烷还可用于制造X光造影剂、测定矿物密度和折射率,以及矿物分离等。因此,对二碘甲烷的放大工艺进行详细研究具有重要意义。
二碘甲烷的合成路线如图1所示。首先,在N,N-二甲基甲酰胺中将1-氯-4-(3-苯基丙氧基)苯与1-氯-4--(3-苯基丙基)苯反应,然后加入水进行萃取和干燥,最后通过柱色谱法纯化得到二碘甲烷。
二碘甲烷的另一种合成路线如图2所示。在DMF中将碳酸钾、4-氯苯酚和1-溴-3-苯基丙烷反应,然后进行提取、洗涤和干燥,最后通过柱色谱法纯化得到二碘甲烷。
[1] 刘想,刘宁宁,陈方圆,赵晓华.二碘甲烷合成的放大工艺研究[J].广州化工,2017,45(19):39-40.
[2] Huo, Shangfei; et al. Methane Activation with N-Haloimides. Industrial & Engineering Chemistry Research (2020), 59(52), 22690-22695.