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vilsmeier?

想用vilsmeier反应合成一个新物质,但是一直没有成功,请各位大佬们帮我参谋一下,在不破坏原有基团的基础上上几个醛基都可以。将N,N - 二甲基甲酰胺( DMF)和乙腈混合搅拌,后将三氯氧磷滴入该溶液,在室温下反应1 h,将溶液冷却至 -14 ~-17℃ (没有达到这个温度,一般维持在零下八度左右),加 入HHTP(2,3,6,7,10,11六羟基三亚苯)和乙腈,反应 2 h,然后再在室温下反应 1 h,离心得粉末,得到的粉末分 3 次加水,在 52℃反应 0.5 h,放置室温加入 1~2 m L 硫代硫酸钠, 在 5℃下反应 2 h,离心, 用冷水洗涤, 30℃真空干燥。得到的物质红外没有测出变化,这个反应和反应用量的关系大不大,还是和温度控制有关?




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共3个回答
感谢!!除了增加反应时长,温度对反应影响大吗?需要对反应进行氮气保护吗?如果只是上醛基的话,对反应物的颜色有影响吗?...
这个反应对水比较敏感,我做的时候底物做的摩尔量比较少,因此三氯氧磷加的少,大部分都和溶剂的水反应了,这个点你可以留意一下

你这底物溶解性不好,反应时间又这么短反应估计都还没完成,还有打什么红外直接上核磁啊

你这底物溶解性不好,反应时间又这么短反应估计都还没完成,还有打什么红外直接上核磁啊
感谢!!除了增加反应时长,温度对反应影响大吗?需要对反应进行氮气保护吗?如果只是上醛基的话,对反应物的颜色有影响吗?
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