各位朋友,本人运用高效液相进行样品分析,样品的PI在5.4附近,
流动相A相为pH2.8的磷酸盐体系,B相为乙腈-水,谱图峰型还可以,样品跑完后空针明显有残留,但是跑完几天样品后,
色谱柱压力升高,是逐渐升高的,每次用完色谱柱都会用高水相至高有机相的梯度洗脱冲柱,不知道是怎么个问题,样品在检测方法中,大约45%的B相便能将样品主峰洗脱出来,方法中后面将B相调整至80%进行冲洗色谱柱,再回调至初始梯度,不明白为什么会有残留,色谱柱是C30,3um, 色谱柱压力升高后,曾用PH8左右的流动相进行冲洗以及高水相-高有机相梯度洗脱,因为我的样品在碱性溶液pH>8的溶液中极易溶解,但是没有效果,压力没有下降的现象!请各位朋友进行指导!
另外,样品不溶于任何溶剂,溶解于碱性溶液,洗针液怎样选择?不能用
盐溶液吧?