ESR测羟基自由基问题？

谁做过ESR-DMPO测电催化过程中产羟基自由基？想问下这个具体的操作步骤，本人尝试了几次做出来的谱图与文献有很大差别。怀疑是操作原因。
附测试条件： 电催化反应10min 后 取100微升样品与100微升-0.2M DMPO的溶液混合，然后ESR检测。