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费托 合成气制备高级醇 水相产物 GCMS 分析 求助?

目前用钴基催化剂催化合成气生成高级醇,从热阱和冷阱中收集液体产物,分离出来的水相产物主要是水,C1-C8 的醇类。想用 GCMS 对水相产物进行分析,GCMS 用HP-5 柱 和 FID 检测器。由于样品中含水太多,不能直接进色谱,请问大家有什么好的方法去除样品中的水吗?水大约占30%左右。已经试过用氯仿和二氯甲烷萃取,可是由于甲醇和丙醇在水中的溶解度,样品不能萃取干净,而且由于每次操作条件都会有细微差别,之后也不好做校正曲线和定量分析。还有一种方法是加溶剂稀释样品,试过丙酮,但是色谱峰会合乙醇重合。实验一直卡在这,希望大家帮忙出出主意怎么除水或者稀释,谢谢!
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共4个回答
请问一下这个问题你们解决了吗?使用hp-5色谱柱,只是使用溶剂萃取醇类来解决产物分析问题?而不用更换hp-innowax这一类极性柱来解决。还有另外问一下,你们油水混合物是直接分液分离油水产物,还是添加了萃取剂萃取油相产物的?
可以选用极性柱,inowax等,直接分析水样 因为这台gcms 还有别的实验在用,所以不好换柱子,请问还有别的方法吗?谢谢!!
可以选用极性柱,inowax等,直接分析水样
请问一下这个问题你们解决了吗?使用HP-5色谱柱,只是使用溶剂萃取醇类来解决产物分析问题?而不用更换HP-INNOWAX这一类极性柱来解决。还有另外问一下,你们油水混合物是直接分液分离油水产物,还是添加了萃 ... 后来换了极性柱测的。我是加了甲苯以后再分离的油相和水相产物,
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