2,4-二甲基-N-乙酰乙酰苯胺是一种重要的染料中间体，具有广泛的应用前景。其合成方法的研究对于提高合成效率、减少成本具有重要意义。目前已经有多种合成方法被提出，但仍然存在一些挑战，如选择性和产率等方面的问题。
简述：2,4-二甲基-N-乙酰乙酰苯胺有 2,4-二甲基乙酰基乙酰苯胺、间二甲基乙酰乙酰基苯胺、乙酰基乙酰-2,4-二甲基苯胺、N-乙酰乙酰-2,4-二甲基苯胺、N-(2,4-二甲基苯基)-3-氧代丁酰胺等多个名称，CAS 登录号(CAS RN)为97-36-9，欧共体登记号(ECNo)为202-576-0。其化学结构式如下:
2，4-二甲基-N-乙酰乙酰苯胺的外观是白色或浅黄色结晶粉末，熔点88℃~91℃，密度1.24 g/cm3，闪点 171℃。
制备：
1. 方法一
乙酰乙酰苯胺一般是由双乙烯酮与苯胺进行反应制备得到的，具体方法为在500mL的三口烧瓶中放入46g的无水苯胺、125mL的无水苯；在搅拌的条件下、30分钟内向三口烧瓶中滴加42g的双乙烯酮苯溶液，双乙烯酮苯溶液的摩尔浓度为0.006mol/mL；将三口烧瓶中的物质在回流的条件下进行1h的反应，得到反应产物；将反应产物中的苯蒸除后采用500mL的质量分数为50％的乙醇水溶液溶解所述反应产物，将溶解后的反应产物进行冷却，得到乙酰乙酰苯胺粗产物，将乙酰乙酰苯胺粗产物采用300mL、质量百分浓度为50％的乙醇进行重结晶，得到乙酰乙酰苯胺成品。这种乙酰乙酰苯胺的制备方法虽然工艺简单、收率高，但是制备得到的乙酰乙酰苯胺长时间放置容易结块，不利于乙酰乙酰苯胺的保存。
2. 方法二
在低温（0℃～10℃）条件下，将N-乙酰乙酰苯胺晶种和乳化剂加入搅拌的去离子水中。随后，在稍高温度（10℃～20℃）条件下，向混合物中逐步滴加双乙烯酮和苯胺，进行保温反应。反应产物在冷却至0℃后进行过滤和烘干处理，得到目标产物N-乙酰乙酰苯胺。尽管采用这一方法制备的乙酰乙酰苯胺类化合物不易结块，但其熔点较低，这可能会影响其在应用中的表现。
3. 方法三
在无氧的条件下，将苯胺类化合物和双乙烯酮在有机溶剂中进行双乙酰化反应，得到乙酰乙酰苯胺类化合物。该方法在无氧的条件制备得到乙酰乙酰苯胺类合物，制备得到的乙酰乙酰苯胺类化合物的熔点较高，有利于乙酰乙酰苯胺类化合物的应用。此外，制备得到的乙酰乙酰苯胺类化合物不易结块。具体实验操作如下：
用氮气置换出反应釜中的空气后将反应釜密封，在23℃、80转/分的搅拌速度下向所述反应釜中加入2000L的乙醇和400kg的2,4-二甲基苯胺后混合，在1.5小时内向得到的混合物中加入292kg的双乙烯酮进行双乙酰化反应；将得到的反应产物在40℃进行3小时的保温处理；将得到的保温处理产物降温至6℃后过滤、干燥，得到2,4-二甲基-N-乙酰乙酰苯胺。
参考：
[1] 王红强,董春艳,马飞飞,等. 以双乙烯酮为酰化剂制备出的2,4-二甲基-N-乙酰乙酰苯胺在有机颜料中的应用[J]. 上海染料,2016,44(1):21-25. DOI:10.3969/j.issn.1008-1348.2016.01.004.
[2] 青岛双桃精细化工（集团）有限公司. 一种乙酰乙酰苯胺类化合物的制备方法. 2014-07-30.
[3] 南通醋酸化工股份有限公司. 一种N-乙酰乙酰苯胺的制备方法. 2013-07-31.
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