如何使用LC/MS/MS检测环境水中低浓度的药物和个人护理用品? ¹

异丙氨基比林是一种药物和个人护理用品类化合物，也被称为4-Isopropylaminoantipyrine。在水中，药物和个人护理用品的浓度通常很低，一般在ng·L^-1水平。杜伟等人通过直接进样的方式成功检测到环境水中低至ng·L^-1浓度的药物和个人护理用品，这种方法简化了前处理过程，并显著提高了检测通量。

检测方法

杜伟等人使用LC/MS/MS技术同时检测了377种药物和个人护理用品类化合物，包括104种抗生素、29种兴奋剂、46种激素、48种精神类药物、28种解热镇痛药、13种抗过敏药、20种心血管药物、48种农药以及41种其他化合物。其中，336种化合物在正离子模式下检测，41种化合物在负离子模式下检测。大多数化合物的检测限低于10ng·L^-1。这种方法具有高通量、高灵敏度和广泛的覆盖范围，非常适合环境行业对药物和个人护理用品的高通量筛查和检测。异丙氨基比林化合物离子对的信息如下表所示。

具体方法如下：

1.样品前处理

将标准品储备液用乙腈配制，各化合物的浓度均为10mg·L^-1。使用MilliQ纯水配制混合标准样品，校准曲线浓度范围为10-10000ng·L^-1。实际水样经过0.22μm滤膜过滤后，直接进样20μL进行分析检测。

2.仪器分析

使用Agilent 1290 Infinity II二元高速泵(G7120A)、Agilent 1290 Infinity II高通量进样器(G7167B)、Agilent 1290 Infinity II多柱柱温箱(G7116B)和Agilent 6495三重四极杆质谱仪(G6495AA)进行分析。液相色谱实验条件为：使用ZORBAX EclipsePlus C18色谱柱(2.1×100 mm，1.8μm)，流动相为含有5 mmol·L^-1乙酸铵和0.02%乙酸的水溶液(A相)和乙腈(B相)，梯度：0-0.5 min，5%B；0.5-11 min，5%-100% B；11-15 min，100% B。流速为0.3 mL·min^-1，柱温为40℃，进样量为20μL。质谱采用动态MRM工作模式，Agilent 6495三重四极杆质谱仪的离子源参数为：正离子模式/负离子模式，干燥气温度分别为250℃和200℃，干燥气流速分别为16 L·min^-1和12 L·min^-1，鞘气温度为400℃，鞘气流速为12 L·min^-1，雾化器压力为40 Psi，毛细管电压为3000 V，喷嘴电压为0 V(正离子模式)或2000 V(负离子模式)。

参考文献

[1] 杜伟,李建中,郭启雷,薄涛.使用超高灵敏度三重四极杆质谱仪实现水中药物和个人护理用品(PPCPs)的高通量检测[J].环境化学,2017,36(09):2077-2081.