本文将讲述如何测定色酚AS-PH反应液中三种组分的含量，旨在为相关领域的研究人员提供参考依据。
背景：色酚AS-PH生产工艺多以邻氨基苯乙醚和2-羟基-3-萘甲酸为原料，在生产过程中，反应液中原料邻氨基苯乙醚和2-羟基-3-萘甲酸的转化率以及产品色酚AS-PH的收率是反应进程判断的 重要依据，对于工艺优化具有非常重要的意义。因此，色酚AS-PH工艺优化和实际生产过程中需要建立反应液中三种组分的测定方法。
目前，色酚AS-PH文献报道的检测方法主要用高效液相色谱法，其产品标准《HG/T 3959- 2007色酚AS-PH》中采用电位滴定法和高效液相色谱法测定色酚AS-PH的含量。检测2-羟基- 3-萘甲酸的方法主要有分光光度法和液相色 谱法，产品标准《HG/T 2745-2012 2-羟基-3-萘甲酸》中采用高效液相色谱-面积归一化法测定2- 羟基-3-萘甲酸及杂质含量。氨基苯乙醚类主要采用气相色谱法和气相色谱-质谱联用法测定。但这些方法都有一定的缺陷。
1. 合成：
（1）合成阶段
向装有温度计、冷凝管、分水器的250ml三口烧瓶中加入150ml氯苯，分水器中装有活化后的4?分子筛，开启搅拌，加入34.2g2-羟基-3-萘甲酸和一定量催化剂，加热至回流温度，2-羟基-3-萘甲酸和催化剂预反应1h，使用恒压漏斗缓慢滴加20.8g邻乙氧基苯胺到烧瓶中，保温反应60h。
（2）后处理阶段
反应结束进行降温，将反应液转移至单口瓶，使用旋转蒸发仪将溶剂氯苯脱除，然后用100ml无水甲醇溶解，进行抽滤浓缩，得一次粗产品，继续使用150ml 无水甲醇溶解滤饼，搅洗1h抽滤浓缩，用50ml无水甲醇淋洗，得精制湿产品。经真空105℃烘干3h，得到浅黄色粉末，产率94.4%，液相色谱纯度99%，熔点 157.2~157.9℃。
2. 检测：
邢伶等人建立了高效液相色谱法同时测定色酚AS-PH反应液中色酚AS-PH、邻氨基苯乙醚和2-羟基-3-萘甲酸含量的方法。色谱柱为Inert Sustain C18(4.6mm×150mm，5μm);检测波长为270nm;流动相为1g·L－1磷酸二氢 钾溶液(p H=3.0)-乙腈，梯度洗脱;流速为0.8mL·min－1，外标法测定三种组分含量。结果表明:色酚AS PH、邻氨基苯乙醚、2-羟基-3-萘甲酸与相邻色谱峰之间分离度良好，三种组分的浓度分别在2.0mg·L－1～ 498mg·L－1、2.0mg·L －1 ～494mg·L－1、1.0mg·L －1 ～249mg·L－1范围内线性关系良好，加标回收率分别为 97.3%～103.7%、96.6%～102.0%、101.2%～104.6%。该方法操作简便、准确度高，可以为色酚AS-PH的工艺优化和中控分析提供依据。实验方法为：
（1）色谱条件
色谱柱为Inert Sustain C18色谱柱(150mm× 4.6mm，5μm，日本岛津公司)，柱温为35℃;进样量为5μL;检测波长为270nm;流动相A为乙腈，B 为1g·L－1磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH值至 3.0;流速为0.8mL·min－1;梯度洗脱程序为:0～ 30min，10%A～90%A;30～35min，90%A;35.0～ 35.1min，90%A～10%A;35.1～40min，10%A。
样品测定采用色谱峰的保留时间定性，峰面积外标法定量。
（2）标准品溶液与样品溶液的配制
准确称取0.1g(精确至0.0001g)色酚AS-PH 标准品、0.1g邻氨基苯乙醚标准品和0.05g 2-羟基-3-萘甲酸标准品，加乙腈超声使溶解并定容至 100mL容量瓶中，作为混合标准储备液。
分别移取0.1、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、25.0mL混合标准储备液，用乙腈稀释定容至 50mL容量瓶中，配制色酚AS-PH、邻氨基苯乙醚浓度为2、20、40、100、200、400、500 mg·L－1，2-羟 基-3-萘甲酸浓度为1、10、20、50、100、200、250mg·L－1的混合标准溶液。所有标准储备液和混合标准溶液于20℃避光保存。
准确称取0.4g(精确至0.0001g)色酚AS-PH 反应液，置于100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，摇匀，作为样品溶液。
所有溶液均用0.45μm尼龙滤膜过滤，滤液供检测用。
参考文献：
[1]邢伶,王瑞菲,唐晓婵等. 高效液相色谱法测定色酚AS-PH反应液中三种组分的含量 [J]. 化学研究与应用, 2020, 32 (12): 2281-2286.
[2]韩焕蓬. 色酚AS-PH合成新工艺的研究[D]. 青岛科技大学, 2020. DOI:10.27264/d.cnki.gqdhc.2020.000700
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