3-硝基苯肼盐酸盐是一种重要的医药中间体，它是一种芳香类有机化合物。现有的制备方法使用间硝基苯胺作为原料，经过重氮化反应、亚硫酸钠还原、水解和成盐等步骤，但这个方法存在一些问题。反应时间长，收率较低，一般只有63-72％，而且生产成本较高。
为了解决现有方法的问题，我们提出了一种新的制备方法。这种方法以间硝基苯胺为起始原料，经过重氮化反应、还原反应、水解和成盐等步骤，最终得到3-硝基苯肼盐酸盐。在还原反应中，我们使用焦亚硫酸钠作为还原剂，在温度为10-35℃，pH为7-9的条件下进行。最佳的反应温度为20℃，pH为7。
具体的制备步骤如下：
1）向800ml烧杯中加入110ml水，搅拌后加入10N盐酸126.5ml和60克间硝基苯胺。将溶液加热至90℃使其完全溶解，然后缓慢冷却至0℃。迅速加入亚硝酸钠溶液(由30克亚硝酸钠和15ml水配成)，调节体系pH为1-2，控制反应体系的温度在5℃-7℃，反应30分钟后停止反应并过滤，保留滤液。
2）向2000ml烧杯中加入250ml水，搅拌后加入焦亚硫酸钠128克和氢氧化钠143克。此时溶液的pH为7，温度为35℃。待溶液冷却至18℃后，缓慢加入上述滤液，加完时溶液温度为20℃，pH为7。继续反应30分钟，将反应体系加热至30-40℃，搅拌后加入80.5ml盐酸。继续加热至75-80℃，在此温度下反应1.5-2小时后加入40克氯化钠。将体系冷却至20℃，过滤并保留滤饼，然后干燥得到产品。高效液相色谱测定其纯度为98.42％。
[1] CN200710135393.7一种3-硝基苯肼盐酸盐的制备方法
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