中药附子是一种具有温中散寒镇痛,救逆强心作用的药材,常用于治疗休克和慢性心率失常等疾病。之前的研究发现附子中含有一些二菇类生物碱,但这些成分并不能完全解释附子的药效。1978年,从日本附子中分离得到了一种强心作用明显的去甲乌药碱,随后又从日本北海道栽培的乌头中分离得到了升压成分甲基多巴胺盐酸盐。然而,国产附子是否也含有相同或相似的成分还没有报道。因此,本研究对附子进行了化学成分的研究,结果发现其中含有水溶性生物碱,经过光谱鉴定确认为去甲猪毛菜碱。
通过盐酸多巴胺与乙醛缩合反应制备得到氢溴酸盐,其熔点为188~189℃。将氢溴酸盐用醋酸-吡啶乙酸化反应得到玻璃状乙酰衍生物,其具有与天然品乙酰物相同的Rf值和红外光谱,证明合成品与天然品去甲猪毛菜碱为同一物质。
采用HPLC方法同时测定附子中盐酸多巴胺和去甲猪毛菜碱的含量。实验使用Agilent Eclipse C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.1%磷酸水溶液,流速为1mL/min,柱温为35℃,检测波长为280nm。结果显示,盐酸多巴胺和去甲猪毛菜碱的色谱峰与其他色谱峰分离良好,样品中的盐酸多巴胺和去甲猪毛菜碱的DAD光谱与对照品一致。进样量在0.00521~0.521μg和0.00524~0.524μg范围内具有良好的线性关系,平均回收率分别为100.6%和96.5%,RSD分别为2.0%和1.0%(n=6)。该实验方法准确、快速,可为附子质量控制提供参考。
[1] 中药附子成分研究
[2] HPLC同时测定附子中盐酸多巴胺和去甲猪毛菜碱