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如何高效制备2-乙基己酸铑? 1

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2-乙基己酸铑是一种在化工及电子工业领域广泛应用的重要贵金属化合物。它具有较高的溶解性、较大的铑含量和较强的稳定性,因此被广泛用于制造太阳能电池所需的贵金属薄膜层涂料。目前,传统工业一般使用其他金属的2-乙基己酸盐作为涂料添加剂,但制备方法多样。传统工业常采用复分解法,使用2-乙基己酸钠在溶剂介质中置换反应来制备2-乙基己酸盐,但产品往往是油状或含有溶剂不纯的。

然而,关于2-乙基己酸铑的相关报道非常稀缺,只有日本研究者在1989年曾有一例报道。该报道中,2-乙基己酸与有机碱三乙胺反应,随后与三氯化铑混合,最终得到暗绿色油状的异辛酸铑。然而,该反应使用的三乙胺存在污染严重、有异味和毒性大的缺点,且在反应中难以除去。

为了解决这些问题,贵研铂业股份有限公司曾做过类似2-乙基己酸铑的化合物合成的研究。他们采用水相体系,避免了有机碱的使用,可以从水相中提取辛酸铑,解决了分离困难的问题。然而,由于辛酸和2-乙基己酸的物化性质的差别,该方法无法合成2-乙基己酸铑。因此,开发高效、简便的合成方法对现代化工和电子工业具有重要意义。

制备方法

下面介绍一种操作简便、高效、节约能源并利于环境的生产2-乙基己酸铑的方法。在反应釜中,加入2-乙基己酸、去离子水和氢氧化钠,进行搅拌。然后加入三氯化铑,升温至100摄氏度回流反应。反应结束后,降温至室温,静置分层,调节反应体系的酸碱度,洗涤晶体并干燥。该方法的收率为99%,液相纯度为98.5%。

主要参考资料

[1] CN201710065425.4一种2-乙基己酸铑(Ⅱ)的合成方法

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