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如何合成氯代异丁烷并制备1-异丁基-2-甲基咪唑? 1

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概述[1]

氯代异丁烷是一种重要的有机合成原料,由于其结构上的活泼氯原子,可以与芳胺和脂肪胺反应,生成相应的胺化合物。因此,它被广泛应用于医药、农药、助剂等领域,同时也可用作溶剂和冷冻剂。以吡啶为催化剂,已有文献报道了异丁醇与氯化亚砜反应合成氯代异丁烷的方法,但对具体的工艺条件研究较少。

应用[2]

氯代异丁烷作为重要的有机合成原料,具有广泛的应用。其中之一是合成1-异丁基-2-甲基咪唑,该反应是在溶剂和缚酸剂的存在下,2-甲基咪唑与氯代异丁烷发生取代反应,反应温度为50~110℃,2-甲基咪唑与氯代异丁烷的摩尔比为1∶1.1~1.5。这种方法具有原料易得、收率高和成本低的优点。

具体步骤如下:在100毫升甲苯中加入25毫升三乙胺,加入12.3克2-甲基咪唑,加热至60~65℃,溶清后在此温度下缓慢滴加16.7克氯代异丁烷,滴加完毕后于60~65℃保温3小时,3小时后缓慢升温至100~110℃,再在此温度下保温5小时,保温完毕后冷却到10℃以下,过滤,滤液蒸馏,收集96~98℃(4.5mmHg)馏分13g,即得到1-异丁基-2-甲基咪唑。以2-甲基咪唑计,该方法的摩尔收率为63%。

制备[1]

氯代异丁烷的制备步骤如下:

1)在250mL三颈瓶中加入适量的氯化亚砜,然后加入少量吡啶,保持反应温度恒定。

2)在滴液漏斗中加入一定量的异丁醇,调节活塞使其逐滴滴入氯化亚砜-吡啶混合液中,同时搅拌,使用NaOH稀溶液吸收反应尾气,记录滴液的时间。

3)反应结束后,取上层清液经过碱洗、水洗、干燥和蒸馏,收集68~72℃馏分,计算氯代异丁烷的收率。

主要参考资料

[1] 氯代异丁烷合成工艺条件研究

[2] CN200810136262.5一种1-异丁基-2-甲基咪唑的合成方法

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