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如何测定喹乙醇含量? 1

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农业部在2001年第168号公告中就作了严格规定:只能用于体重低于35千克的猪,添加量为50-100ppm的饲料,禁止用于家禽及水产养殖。但很多养殖者仍再使用。2009年3月29日,中央电视台《每周质量报告》报道,某公司生产的鲤鱼饲料因含有违禁药物“喹乙醇”,造成当地养殖鲤鱼大量死亡。其实,通过抽样可以对肉制品中喹乙醇的含量进行测定的。那么,喹乙醇含量的测定方法有哪些

一、抽样:

(1)零散样品:若成堆产品,则在堆放空间的四角和中间设采样点,每点从上、中、下三层取若干小块混为一份样品;若零散样品,则随机从3~5片胴体上取若干小块混为一份样品。每份500 g~l 500 g。

(2)检验批:以不超过5000箱为一检验批。同一检验批内商品应具有同一特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。

(3)抽样工具及方法:

①肉:每箱取样一包,去掉塑料薄膜,从每包肉样中抽取肉块不少于25g,总样量不少于1 kg,放入清洁的容器内,填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人,并及时送交实验室。

②罐头:每箱取一罐,填写标签,注明品名、日期、垛位、报验号、申请单位、取样人,及时送交实验室。

二、试样制备:

(1)肉:将所取全部样品,充分搅碎混匀,取有代表性的样品,总量不少于500 g,装入清洁容器内,密封,冷藏。

(2)罐头:将所取全部样品整罐倒出,充分搅碎混匀,取有代表性的样品,总量不少于500g,装入清洁容器内,密封,冷藏。

提取和净化:准确称取混合均匀的样品20.00 g(精确到0.01g)置于组织捣碎机中加入80 mL乙腈和20 mL水,捣碎后将样品离心,将上清液倒入500 mL分液漏斗中,向残留物中加入50 mL乙腈,同样均质、离心后,将上清液合并到分液漏斗中,加入100 mL正己烷,振摇5 min,静置分层。将乙腈层转移到250 mL旋转蒸发瓶中,再用20 mL乙腈清洗正己烷层,将乙腈层合并于旋转蒸发瓶中。60℃水浴将乙腈蒸至约1 mL,用流动相定容至5 mL,经0.45μm微孔滤膜过滤后供色谱测定。

三、测定:

色谱参考条件

a) 色谱柱:ODS C183.9 mm×150 mm;b) 流动相:乙腈+水(10+90);c)流速:1.0 mL/min;d) 温度:35℃;e)检测器:紫外检测器;f)检测波长:380 nm。

测定:根据液相色谱仪灵敏度,取标准系列各浓度20 μL分别注入液相色谱仪,测得该浓度标准溶液的峰面积(峰高)。以标准溶液浓度(μg/mL)为横坐标,峰面积(峰高)为纵坐标绘制标准曲线。

取样品溶液20μL注入液相色谱仪,测得喹乙醇的峰面积(峰高)。从标准曲线中查出相应的浓度 (μg/mL)。

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