如何制备2，3，4，5-四甲基-2-环戊烯酮? ¹

2，3，4，5-四甲基-2-环戊烯酮是一种重要的医药中间体，也可用作功能材料中间体。它可以通过酮与三氯丙氧基钛和乙醛反应制备而得。

制备方法

为了制备2，3，4，5-四甲基-2-环戊烯酮，首先在一个配有机械搅拌器的圆底烧瓶中，将200g（23.2mol）的起始酮与含有75％w/w乙酸丁酯的溶剂、0.35摩尔当量的无水氯化镁和0.06摩尔当量的三氯丙氧基钛配合物的钛催化溶液装入滴液漏斗和回流冷凝器中。然后剧烈搅拌悬浮液，并加热至90℃。在90℃下滴加2摩尔当量的乙醛，并继续反应3小时。随后再继续反应1小时，并冷却至40℃。将反应混合物用10％乙酸水溶液水解，并用20％碳酸钾水溶液中和。最后，将所得有机相直接分馏到实验室的Sulzer填充柱中，即可得到2，3，4，5-四甲基-2-环戊烯酮。

2，3，4，5-四甲基-2-环戊烯酮的核磁共振谱（异构体反式）：¹H-NMR：1.15（d,3H）；m/z。1.19（d,3H）；1.68（s,3H）；1.88（m,IH）；1.98（s,3H）；2.25（m,IH）。¹³C-NMR：8.5；实测值：8.5。14.6；15.1；17.7；46.2；48.4；134.5；171.6；211.0。

主要参考资料

[1]WO2006051503 SYNTHESIS OF CYCLOPENTENONES