如何制备3-环-4，5，6，7-四氧-6-甲基三丁酚? ¹

3-环-4，5，6，7-四氧-6-甲基三丁酚是一种医药中间体，可以通过丙二腈和1-甲基-4-哌啶酮的反应制备得到。这种化合物被广泛应用于制备具有生物学和药物活性的杂环并嘧啶二酮类化合物。

制备步骤

在搅拌下，将二乙胺滴加到丙二腈、1-甲基-4-哌啶酮和硫的无水乙醇溶液中。将反应混合物在室温下搅拌5小时，然后将分离的固体过滤并用冰水洗涤。最后，将固体从乙醇水溶液中重结晶，即可得到产物。该方法的产率为90%。产物的熔点为206-208°C，分子式为C9H11N3S。红外光谱显示NH2的拉伸振动峰为3320 cm^-1，芳香环上的CH的拉伸振动峰为2780 cm^-1，脂肪链上的CH的拉伸振动峰为2200 cm^-1，CN的拉伸振动峰为1650 cm^-1，芳香环上的C=C的拉伸振动峰。

应用领域

3-环-4，5，6，7-四氧-6-甲基三丁酚可用于制备具有类似结构的杂环并嘧啶二酮类化合物。制备方法如下：

将3-环-4，5，6，7-四氧-6-甲基三丁酚和[HDBN+][TFE-]加入圆底烧瓶中，在CO2环境下加热至90℃反应24小时。停止反应后，待温度冷却到室温，加入饱和NH4Cl水溶液调节pH值至中性。然后用CH2Cl2萃取三次，收集CH2Cl2溶液并加入无水硫酸钠干燥。过滤后，通过硅胶柱色谱分离得到目标化合物。

参考文献

[1] El-Sherbeny M A , Youssef K M , Al-Shafeih F S , et al. Novel pyridothienopyrimidine and pyridothienothiazine derivatives as potential antiviral and antitumor agents[J]. Medicinal Chemistry Research, 2000, 10(2):122-135.

[2] [中国发明] CN201711089021.5 杂环并嘧啶二酮类化合物制备方法