如何制备5-氯噻吩-2-磺酰氯? ¹

5-氯噻吩-2-磺酰氯是一种酰化试剂，可以通过2-氯噻吩与氯磺酸反应得到。

制备方法

首先，在装有机械搅拌器、空气冷凝器、滴液漏斗和防潮管的三颈圆底烧瓶中，加入240mL（3.594mol）的氯磺酸。在搅拌下，逐渐加入300g（1.44mol）的PCl5，加入过程中会释放大量HCl气体。当加入完所有PCl5后，得到几乎澄清的浅黄色溶液。继续搅拌直至气体释放停止。

然后将反应容器冷却，并通过滴液漏斗加入66.0mL（0.715mol）的2-氯噻吩。混合物会变为深紫色，并持续释放HCl气体。然后在室温下继续搅拌过夜。

随后，将混合物滴加到3L的碎冰中，紫色会瞬间消失，形成无色的稀薄乳状液。在室温下继续机械搅拌约15小时。然后用CH2Cl2萃取混合物，并进行水、饱和NaHCO3和盐水的洗涤。最后通过旋转蒸发和高真空蒸馏纯化产物，得到无色/浅黄色半固体形式的5-氯噻吩-2-磺酰氯。

参考文献

[1][中国发明]CN200980153636.7[4-(6-氟-7-甲基氨基-2,4-二氧代-1,4-二氢-2H-喹唑啉-3-基)-苯基]-5-氯-噻吩-2-基-磺酰基脲盐、其相关的形式和方法