如何制备5-溴-2-硝基-苯甲酸并应用于DTNB的合成? ¹

5-溴-2-硝基-苯甲酸是一种有机中间体，可通过间溴甲苯的硝化和氧化反应得到。它在生物化学领域被广泛应用于制备DTNB（5,5'-Dithiobis-(2-nitrobenzoic acid)）。DTNB是一种常用的分析试剂。

制备方法

硝化步骤：将间溴甲苯滴加到装有搅拌器、冷凝管和温度计的三口瓶中，然后加入混酸。控制滴加速度，使溶液温度保持在45-55℃。滴加完毕后，在50℃下反应2小时，去除酸层，用甲苯萃取有机相，经干燥和旋转蒸发得到2-硝基-5-溴甲苯。

氧化步骤：将2-硝基-5-溴甲苯加入水中加热，然后加入5wt％的高锰酸钾溶液。保持温度反应，过滤去除沉淀物，用盐酸调节pH<1，收集析出物，经干燥得到5-溴-2-硝基-苯甲酸。

应用

5-溴-2-硝基-苯甲酸可用于制备DTNB。将5-溴-2-硝基-苯甲酸溶解在水中，调节pH>3.5，加热后分批次加入硫化钠溶液，反应2小时。用盐酸调节pH<1，收集析出物，经烘干即得到DTNB。

参考文献：[1] [中国发明] CN201711494442.6 一种DTNB全合成方法