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如何合成碱性绿-4染料? 1

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背景及概述

染料工业在国民经济中扮演着重要角色,并与人们的日常生活密切相关。随着轻纺工业的发展,对染料的需求量也不断增加。在众多染料中,碱性绿-4是一种色泽鲜艳、着色力好、易溶于水、染色速度快的阳离子染料,因此更为实用。碱性绿-4主要用于晴纶、纤维、酸稳性涤纶和锦纶的染色,具有耐光、坚牢度可达5级,各项性能指标均达到标准[1]。

图1 碱性绿-4性状图

图1 碱性绿-4性状图

碱性绿-4的合成

碱性绿-4的合成过程是以苯甲醛和N,N-二甲基苯胺为原料,经过缩合反应后进行氧化制得。在缩合反应的第一步中,经过多次实验发现,以氧化锌和尿素为催化剂效果最好。在氧化阶段,尝试了多种氧化剂,包括氧气+四氯苯醌、三氧化铬、重铬酸钾+四氯苯醌、重铬酸钾、高锰酸钾、氧气+四氯苯醌和硫酸铈。结果表明,以重铬酸钾+四氯苯醌为氧化剂的效果最好,反应在酸性介质中进行。

实验操作:

将27.00g冰醋酸、11.50g N,N-二甲基苯胺、5.00g苯甲醛置于250mL四颈瓶中,再加入1.00g尿素和少量氯化锌,通入氮气保护,搅拌后在60℃水浴中加热1小时,然后升温至95℃继续反应1小时。将反应混合物冷至35℃,停止通入氮气,加入0.50g四氯苯醌和2.00g重铬酸钾,于40℃下继续反应2小时,得到深蓝色混合物,经过过滤得到42.00g产物。以上所使用的试剂均为分析纯。

注意事项:

(1)在氧化阶段会有大量热放出,必须控制温度降至35℃后再加入氧化剂进行氧化。

(2)实验操作过程中,氧化剂加入的先后次序对反应影响很大,应先加入四氯苯醌,后加入重铬酸钾,以确保氧化反应的完全进行。

(3)在整个反应过程中,应分次加入冰醋酸,以提高产率。

结论

以苯甲醛和N,N-二甲基苯胺为原料,在醋酸介质中,使用尿素和氯化锌作为缩合催化剂,四氯苯醌和重铬酸钾作为氧化剂,可以合成碱性绿-4染料。

参考文献

[1]金咸穰 .染整工艺实验[M].北京:纺织工业出版社,1990.197-246.

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