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ATRP反应颜色变化?

本人在做ATRP反应,用的溴化亚铜和联吡啶,溶剂是甲醇,除氧后加溴化亚铜颜色是棕色,但是过半个小时就变绿色了,是被氧化了吗,但我用溴化铜和联吡啶试了好像是蓝色。本人是第一次做ATRP,有没有大哥能加一个联系方式给我看下问题出现在哪了。小弟在此就此谢过了!
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共2个回答

上面的朋友说得挺详细了,我想再补充几个细节,用来检查铜盐被氧化的原因。

第一,你的铜盐是不是事先用酸洗过纯化过,保证绝大部分都是一价铜;

第二,你瓶子的接口和双排管是不是漏气,表压是否在0.1 MPa左右或真空度在1 mmHg/torr以下;

第三,你是否用了冻抽除去了溶液里的氧气(普通抽换气不行),冻抽操作是否规范(液氮将溶液冻成固体后抽真空,然后恢复室温使晶格间隙中的气体排出,重复至少两次)

以及你可以加少量Cu或抗坏血酸或Sn(EH)2等还原剂,建议参考ARGET-ATRP体系相关文献。

不同的配体和铜盐络合的颜色不同,一般刚开始反应瓶里是什么颜色,催化体系正常的就是这个颜色。过了半个小时变成绿色一般是铜盐被氧化了,属于是投反应时投料工作没做好。建议一次性多投几锅反应能够提高成功率。
我最开始也在体系变绿这个问题上卡了很久。不知道你是不是用的冻抽换气的反复投料。可以试试将铜盐和配体分开鼓泡,然后将配体打入主反应瓶中(有铜盐的瓶中),然后继续鼓泡一段时间,充足量的气,再进行加热反应。
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