上面的朋友说得挺详细了，我想再补充几个细节，用来检查铜盐被氧化的原因。 第一，你的铜盐是不是事先用酸洗过纯化过，保证绝大部分都是一价铜； 第二，你瓶子的接口和双排管是不是漏气，表压是否在0.1 MPa左右或真空度在1 mmHg/torr以下； 第三，你是否用了冻抽除去了溶液里的氧气（普通抽换气不行），冻抽操作是否规范（液氮将溶液冻成固体后抽真空，然后恢复室温使晶格间隙中的气体排出，重复至少两次) 以及你可以加少量Cu或抗坏血酸或Sn(EH)2等还原剂，建议参考ARGET-ATRP体系相关文献。 ...