甲苯磺酸吡啶盐通常通过直接合成法制备,根据用途的不同,可以选择不同的溶剂,并且产品的保存形态也会有所不同。有些情况下,水被用作溶剂,产品以结晶形态保存,用于羟基的四氢吡喃化反应保护醇类的催化剂[1]。而有些情况下,异丁醇和乙二醇被用作混合溶剂,通过一步法制成氨基烘漆潜催化剂,产品以浅黄色透明液体保存[2]。
本发明的目标是提供一种工艺简单、操作容易的方法来制备对甲苯磺酸吡啶盐,该产品为白色针状结晶,使用方便且易于保存。该方法主要用于制备烘漆催干剂,具有显著的低温烘干效果。该方法不仅适用于氨基烘漆,还适用于丙烯酸烘漆。根据不同的烘漆品种和用量,可以随时进行配制,比一步法更加方便。
具体的制备方法如下:原料重量比为:对甲苯磺酸∶吡啶∶乙醇=26.6∶12.2∶61.1。首先将乙醇加入反应器,在搅拌下加入精制对甲苯磺酸,同时加热,不超过30℃,待对甲苯磺酸完全溶解后,继续加热至40~50℃,保持此温度,缓慢加入吡啶,反应时间不少于3小时。反应结束后,继续加热至沸(约80℃左右),进行常压蒸馏。在一定程度后停止加热,静置冷却,析出的结晶经过滤和脱色,即可得到对甲苯磺酸吡啶盐产品。
本发明的最大优点在于工艺简单、操作容易、成本低、产品纯正。与一步法相比,该方法更为方便,可以根据需要随时配制。不仅适用于氨基烘漆(干燥条件为120℃,5分钟),还适用于丙烯酸烘漆(干燥条件为145±5℃,25分钟),漆膜性能达到或超过部标和国标。
1.重量组成:
对甲苯磺酸吡啶盐 | 异丁醇 | 乙二醇乙醚 | 乙二醇乙醚乙酯 | 对甲苯磺酸 |
20 | 17 | 57 | 4 | 2 |
2.性能:
外观 | PH值 | 固合量 | 贮存稳定期 | 固化温度/时间 |
浅黄色液体 | 4-5 | 15-25 | 一年以上 | 140±5℃/25分钟 |
3.效果:用于高固份丙烯酸汽车面漆;加入8702 0.1~2.5%
干燥温度/时间 | 硬度> | 柔性< | 光泽> | 冲击强度> | 附着力> | 耐水性> |
145℃/25分钟 | 0.7091 | 1 | 95 | 30 | 2 | 48小时 |
[1]J Drg Cbem 1977,42(23),3772-4(Eng)C.A 87:201786f
[2]《涂料工业》1986(6).23~26